Видоизменение способа получения аммиачного газа высокой концентрации из аммиачной воды, охарактеризованного в патенте № 3856 Советский патент 1931 года по МПК C01C1/10 

В ОСНОВНОМ патенте № 3856 описан способ получения аммиачного газа высокой концентрации (непосредственно из сырой аммиачной воды, заключающийся В том, что пары аммиака, воды и летучих астворителей, выделяющихся при нагревании сырой аммиачиой воды в колонном аппарате, после пропуска через дефлагмаор, подвергают дальнейшему охлаждению ниже температуры диссоциации углекислого л сернистого ммония, в целях ыделения углекисло ты и сероводорода В форме твердых отложений углекислого и сернистого аммония. Выделенные таким путем,, отложения затем периодически удаляют из конденсаторов и, после испарения их, полученные газы обрабатывают ВОДОЙ, В целях улавливания из образовавшейся газовой смеси аммиака, который возвращают в колонный аппарат, тогда как углекислоту и сероводород удаляют В газообразном состоянии. Однако удале-. ние из конденсаторов указанных отложений путем их испарения требует добавочного расхода пара на нагревание смеси, что невыгодно отражается на всем методе

В целом и, В особенности, в тех случаях, когда В качестве исходного материала при получении аммиачного газа необходимо бывает пользоваться, сырой слабой аммиачной воды,-аммиачной водой ВЫСОКОЙ концентрации.

В дальнейшем авторами предлагаемого видоизмененного способа было найдено, что можно значительно понизить расходы пара,, если концентрированную аммиачнук) воду прежде, чем направи ь в дестилляционную колонну для выделения всего аммиака, пропустить через аппарат (диссоциатор) для частичного удаления аммиака и сероводорода. Этот прием облегчает работу конденсаторов углекислого аммония и увеличивает количество свободного аммиака, получаемого из каждой тонны переработанной воды. Однако, как известно, через диссоциатор нельзя пропускать концентрированную аммиачную воду, ибо температурные условия для выделения углекислоты и, сероводорода требуют нагревания да 94°. Чтобы иметь ВОЗМОЖНОСТЬ достигнуть этой температуры без больших потерь аммиака, приходится обрабатывать растворы аммиака крепостью не выше NHg.

В целях устранения указанных, затруднений, в предлагаемом способе разбавление концентрированной аммиачной воды до указанного предела производят-, при помощи горячей отработанной воды, вытекающей из дестилляционной колонны. Этот прием использования отходящей воды из указанной колонны для разбавления крепкой аммиачной воды даёт возможность устранить добавочнь1Й расход пара на нагревание смеси, кото- рый мог бы сделать непродуктивным метод диссоциации для удаления примесей в газообразной форме.

Поясняемый схематическим чертежом видоизмененный способ получения чистого аммиачного газа из концентрированной аммиачной воды состоит в том, что дестилляционная колонна 8, нагреваемая ,|поступающим по трубопроводу 21, выделяет. из вводимой в нее аммиачной воды аммиак вместе с примесями водяных паров, углекислоты, сероводорода и

, других летучих веществ, которые и задерживаются в дефлагматорах 9, в ассоциаторе 10 ив промывной колонке 12, а чистый газ-аммиак выходит по трубе 24 в газгольдер. Концентрированная аммиачная вода из резервуара 6 направляется в дйссоциатор 7, предназначенный для частичного удаления примеси из аммиачной воды и примесей углекислоты и сероводорода, которые удаляются п6 т рубке 23 из верхней части аппарата, орошаемой чистой водой из резервуара 16, в целях промывки уходящих газов от аммиака. Концентрированная аммиачная вода, поступающая в среднюю часть диссоцйатора до трубе 26, ч;мешивается с горячей водой, нагнетаемой насосом 5 изнижней части колонны 8. Разбавленная аммиачная вода легко отдает до /з примесей углекислоты и сероводорода и стекает по трубе 28, 29 в верхнюю часть дестилляционной колонной 8 с тем, чтобы там подвергнуться полному , освобождению от аммиака. Замкнутый круговой процесс, устанавливающийся между диссоциатором 7 и колонной 8, позволяет многократно использовать тепло; доставляе;мое паром, притекающим по трубе 21. Применение описанного способа получения аммиачного из концентрированной аммиачной воды, согласно указания;м авторов, одинаково пригодно как в тех случаях, когда аммиак в водных растворах является, связанным с углекислотой и сероводородом целиком, так и

в тех слу

чаях, когда часть аммиака является свободной. Чем больше свободного аммиака содержится в аммиачной воде; тем выше гГроизводительность предлагаемой установки. ЕСЛИ для производства нужен концентрированный аммиачный газ, то всю аммиачную воду сначала следует пропустить через простую дестилляционную колонну, работающую без извести, в целях выделения при умеренном нагреве свободного аммиака, и лишь того, как в воде останется толька аммиак, связаннь1Й углекислотой и сероводородом, направлять эту воду в дйссоциатор 7 и колонну 8 для окончательногоосвобождения от аммиака. Опыты показали, что свободный аммиак, не загрязненный сероводородом, может быть выделен при умеренном нагреванииконцентрированной воды, если температура в верхних тарелках дестилляционной колонны не превышает 60°. Таким образом, установка для/выделения аммиака из концентрированной амМначной воды, содержащей лишь аммиака в форме солей угольной кислоты и сероводорода а другую часть аммиака - в виде раствора свободнога основания, состоит из сдвух последовательна соединенных дестилляционных колонн: одной для отгонки сврбоднога аи миака, а второй-для разложения солей аммония/Такая комбинация- двух колонн применяется, например, при полу,чении чистого аммиачного газа, в целях, сжижения крепких S растврров нашатырногоспирта для . фабрикации пищевой углеаммонийной соли карбамида, для изготовления амида натрия я т. п. препаратов. В тех же случаях, когда ддя производства нет необходимцсти изготовлять 1000/о-ный аммиачный газ и, в частности, когда необходимо иметь смесь аммиака с воздухом, как это требуется для фаб.рикации азотной кислоты по способу контактного окисления аммиака кислородом воздуха, вышеописанный способ может быть до некоторой степени видоизменен. Например, если исходным материалом служит концентрированная аммиачная вода, содержащая на ряду с солями

аммония иекотороь количество свободного аммиака, то последний может быть; выделен из волы продуванием через нее воздуха при умеренной температуре. Продувкою можно удалить почти весь свободный аммиак, не загрязнив врздушноаммиачной смеси сероводородом и другими примесями кислого характера. Аппарат для выделения аммиака продувкою воздухом или другим газом представляет ту же обычную колонну с тарелками и колпачками, через которую продувается воздух при помощи насоса 2 в нижнюю часть, тогда как навстречу воздуху на одну из верхних тарелок, колонны 3 поступает из резервуара 1 концентрированная вода, подогретая в решоффере 17. Опускаясь с одной тарелки на другую, вода теряет свободный аммиак и сливается в резервуар 4, содержа только связанные соли аммония. Из резервуара 4 насосом 5 раствор связанных солей на, качивается в диссоциетор 7 и дестилляционную колонну 8. Образовавшаяся в колонном аппарате 3 воздушно-аммиачная смесь по трубе 18 отводится в контактные аппараты для окисления в Е13отную кислоту. Чтобы предохранить аммиачно-воздушную смесь от загрязнения примесями сероводорода и углекислоты, которые могут увлекаться из концентрированной воды, одна или несколько верх,них тарелок колонны 3 орошаются чистой водой или раствором аммиака, поступающим по трубе 19. На пути движения газа создается, таким образом, промывное приспособление, не способное задержать аммиак, но легко удерживающее сероводород и другие кисЛью , Регулирование i концентрации . аммиака в газовой смеси достигается подогревом нижних тарелок колонны, для чего на последних уложены свинцовые змеевики, по KOTOpbiM циркулирует пар. Для того, чтобы аппарат для получения аммиачновоздушной смеси обладал-устойчивым режимом, .у.-е. давал бы гаэовую; смесь с постоянным составом аммиака, .что весьма существенно для правильной работы контактных аппаратов, колонна должна иметь большую теплоемкость,

/ т.-е. вмещать сравнительно большой объем аммиачной воды. С другой стороны, и воздух для насыщения аммиаком до 10 и выше процентов, должен сравнительно медленно проходить через колонну. Продолжительнее испытания автО ров показали, что при продувке температура в такой колонце юнижается на 18- 20° ниже атмосферной, если не производить подогревания нижних тарелок. Замечено было также, что количество свободного аммиака, полученного при продолжительной продувке концентрирован-, ной аммиачной воды, несколько выше, чем определено первоначальном анализом аммиачной воды. В то же время часть сероводорода при продолжительной продувке воздуха окисляется с выделением серы из свободного аммиака. Процесс окисления сероводорода может быть ускорен )1обавкою солей тяжелых металлов, в особенности марганца, железа и никеля. Частичное окисление серовоДоррда может представить существенную выгоду при организации производства, ибо сероводород обычно составляет са- мудо ядовитую примесь для контактов.

Предмет патента.

1. Видоизменение способа полученияаммиачного газа высокой концентрации: из аммиачной воды, означенного. в патенте № 3856, отличающееся тем, что при пользовании в качестве исходного, материала концентрированной аммиачной водой, последнюю предварительно разбавляют при помощи горячей отработанной воды, вытекающей из дестилЛяционной колонны, и полученную разбавленнуюсмесь пропускают через диссоциатор, в целях удаления части углекислоты и сероводорода в газообразном состоянии после чего частично очищенную воду подвергают отгонке от аммиака сероводорода и углекислоты в дестилляционной колонне.. 2. Прием выполнения способа, означенного в п. 1, отличающийся тем, что, вслучае пользования в качестве исходного материала аммиачной водой, содержащей свободный аммиак, последний удаляют или умеренным нагреванием в отдельной дестилляционной колонне, или продувкою воздухом при умеренной температуре, после чего оставшийся раствор солей аммойия разбавляют горячей водой и обрабатывают в диссоциаторе и дестилляционной колонне.

3. Видоизменение способа получения аммиачного газа, согласно п. 2, от ичающеес тем, что для окисления части

сероводорода, в случае воздушного продувания концентрированной аммиачной воды, к воде прибавляют раствор тяже.лых металлов, как, например, солей марганца, железа и никкеля.

dT