Способ определения коэффициента диффузии Советский патент 1984 года по МПК G01N13/00 

4:

Г Изобретение относится к экспериментальной физике, в частности к физическому исследованию диффузионных процессов, и может быть использовано в металлургии, полупроводниковой технологии -и других отраслях промышленности. Известен способ исследования диф фузионной подвижности путем определения электропроводности диффузионн пары, заключающийся в измерении электросопротивления образцов в раз личной степени насыщенных диффузантом, по величине которого судят о диффузионной подвижности данного элемента lj . Недостатками iDToro способа являются низкая чувствительность при изучении неэлектропроводящих матери лов, а также необходимость использовать образцы с поперечными размерами. Известен способ определения коэффициентов диффузии из измерений микротвердости, , заключающийся в измерении микротвердости образца по глубине диффузионной зоны и расчете коэффициента диффузии по получен ному профилю 2J . Недостатками этого способа являю ся- малая .чувствительность и сильная зависимость микротвердости от струк ры основного металла. Кроме того, из-за конечных размеров отпечатка индентора при измерении микротвердо ти этот способ пригоден в основном для исследования диффузии элементов обладающих высокой подвижностью и образующих протяженные (по сравне нию с размером отпечатка) диффузион ные зоны. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является сп соб определения коэффициента диффузии, заключающийся в последовательном удалении параллельных слоев кон тролируемой толщины с поверхности исследуемого образца и измерении после каждого удаления параметра об разца, характеризующего количество диффузанта в нем. В качестве диффузанта используют радиоактивные элементы (меченые атомы). Количественные характеристики концентрационного распределения получают пут последовательного снятия слоев (например, стравливанием, сошлифовыван и т.п.) контролируемой (например, взвешиванием) толщины Х, которая г раздо меньше толщины диффузионной зоны, чередуемого с измерением с помощью регистрирующей аппаратуры, например счетчиков ионизирующих излучений, интегральной активности ,f. оставшейся части образца. При этом коэффициент диффузии определяют по формуле Ai-idOi коэффициент диффузии, t - время диффузии, ciidcL - тангенс угла наклона графика зависимости if) ( U iq / Д Х) от Х уменьшение интегральной активности образца при удалении слоя толщиной i Х., расположенного на расстоянии X от начальной поверхности образца 3 . Однако способ радиоактивных у.зотопов сушественно ограничивает число элементов, подвижность которых в материале требуется определить, что связано с необходимостью применения долгоживущих изотопов, обладающих периодом полураспада (более 1 сут), достаточным для проведения диффузионных исследований (нанесение изотопа на поверхность материала, диффузионный отжиг образцов, снятие слоев и измегрение интегральной активности). Иссле ;дование диффузий других элементов (на пример, бор, азот и др.) и концентрационных распределений некоторых соединений (например, нитрид бора, окись алюминия, гексаборид лантана и др.) этим способом невозможно из-за отсутствия соответствующих изотопов. Кроме того, при использовании известного способа радиоактивных изотопов в диффузионных исследованиях возкает возможность проникновения радиоактивного вещества в окружающее пространство, ведущее к радиоактивному заражению рабочего помещения, вследствие чего требуется применение специальньк мер безопасности (специально оборудованные помещения и средства защиты, обучение и специаль ная подготовка обслуживающего персонала и др.), что в свою очередь усложняет использование известного способа и делает его недоступным для широкого применения. Часто высокая стоимость радиоактивных изотопов (например, стоимость одной расфасовки радиоактивного алюминия примерно в 10 тыс. раз выше такого же количества обычного алюминия) и увеличение числа обслуж вающего персонала значительно удорожают себестоимость исследований, I проводимых с помощью известного спо соба. Целью изобретения является увеличение числа исследуемых диффузантов, удешевление и упрощение способ путем обеспечения использования нерадиоактивных элементов. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения коэффициента диффузии, заключаю щемуся в последовательном удалении параллельных слоев контролируемой то щины с поверхности исследуемого оё разца и измерении после каждого удал ния параметра образца, характеризующего количество диффузанта в нем, в качестве параметра образца, характеризующего количество диффузанта в нем.измеряют температуропро водность образца в направлении дифф зии. Предлагаемый способ основан на зависимости температуропроводимости материала от наличия в нем атомов другого сорта и их концентрации. Правомерность такого заключения сос тоит в том, что температуропроводность является одной из основных характеристик теплопереноса, осуществление которого R материале проис ходит вследствие хаотического теплового движения атомов (или молекул путем обмена энергией между колеблющимися атомами. В случае двухкомпонентной систем обмен энергией между основными атом ми происходит посредством примесных атомов, и чем больше концентрация атомов примеси, тем большее (или мен шее, а зависимости от соотношения т лоемкостей основного материала и примеси) время по сравнению с однор ной средой происходит передача энер гии в слое фиксированной толщины пр равных порциях тепловой энергии. Время же прохождения тепла через вещество характеризует его температуропроводность. Таким образом, определяя температуропроводность можн отождествить ее изменение с изменением концентрации диффузанта и при последовательном снятии слоев получить зависимость, подобную концентрационной. Способ осуществляют следующим образом. Определяют температуропроводность исследуемого образца (представляющего собой, например, плоский обра зец с диффузионным покрытием) в направлении диффузии, например, импульсным методом, пропуская зондирующий тепловой импульс в указанном направлении, чередуют эту операцию со снятием параллельных слоев контролируемой толщины, перпендикулярных этому направлению, до полного прохождения диффузионной зоны. Изменение температуропроводности образца отождествляют с изменением концентрации диффузанта и по этим данным судят о его подвижности в основном материале, определяя коэффициент диффузии на основании получаемой концентрационной кривой по формуле (1). Способ осуществляют следующим образом. Проверку способа проводят на трех группах предварительно подготовленных образцов из армко-железа диаметром 10 мм и толщиной 2 мм. Поверхность образцов соответствующих групп насьпцают путем диффузионного изотермического отжига (при Т 1173 С, в течение 8 ч) легирующим элементом первой группы - обычным углеродом, второй - радиоактивным изотопом третьей - бором. После насьш1;ения образцы второй группы исследуют способом радиоактивных изотопов. Коэффициент диффузии, вычисленный в результате исследований этой группы образцов, составляет П, 9,22. 10-8см /с. К обратной насьпценной углеродом поверхности образца из первой группы приваривают хромель-алюмелевую термопару, свободные концы которой подключают через усилитель постоянного тока к входу запоминающего осциллографа типа С8-13, синхронизированному от источника теплового импульса. В качестве источника теплового импульса используют рубиновый оптический квантовый генератор с энергией в импульс 2 Цж к длительностью 1 мс, излучение от которого, предварительно сформировакное с помощью телескопической системы до поперечных размеров образца, направляют по нор мапи на его насыщенную углеродом поверхность.

s

Температуропроводность образца в направлении прохождения теплового импульса определяют расчетом пЪ параметрам, получаемым из записанной на экране осциллографа информации об изменении температуры на обратной ненасьпценной углеродом поверхности об разца. После каждого измерения производят снятие слоя толщиной 1 + 1,5 мкм и снова определяют температз ропроводность, чередуя эти операции до полного Прохождения диффузионной зоны. По формуле (1), используя в качестве t. изменение температуропроводности, вычисляют коэффициент диффузии. Его величина для этой серии измерений составляетИ .

Справочные данные для диффузии углерода в армко-железе при Т 1173°С дают D 9,191Cr CM2/с, т.е погрешность измерений обоими способами не превышает 25%.

Аналогично исследованиям первой группы образцов исследуют диффузионную зону в образцах третьей группы, одну из поверхностей которых насыщают бором, не имеющим долгоживущего изотопа. Определенньй с

74916

помощью предлагаемого способа коэффициент диффузии в этом случае составляет 3,2- 10 .

Предлагаемый способ определения

5 коэффициентов диффузии позволяет с достаточной точностью (не хуже способа радиоактивных изотопов) и надежностью проводить диффузионные исследования и определять коэффи0 циенты диффузии в любых материалах, не прибегая к радиоактивным изотопам. Это дает возможность, по сравнению с известным способом значительно снизить себестоимость проводимых исследований, полностью обеспечить безопасность получения информации о диффузионной подвижности элементов, исключить радиоактивное загрязнение рабочего помещения и заражение обслуживающего персонала.

Кроме того, предлагаемый способ может найти применение в тех областях промышленности, где применяют сварку, химико-термическую обработку, легирование и насыщение изделий другими элементами, а также в научных исследованиях для изучения процессов диффузии и окисления.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТА ДИФФУЗИИ, заключающийся в последовательном удалении параллельных слоев контролируемой толщины с поверхности исследуемого образца и измерении после каждого удаления параметра образца, характериз тощего количество диффузанта в нем, отличающийся тем, что, с целью увеличения числа исследуемых диффузантов, удешевления и упрощения способа путем обеспечения нерадиоактивных элементов, в качестве параметра образца, характеризующего количество диффузанта в нем измер яют температуропроводность образца в направлении диффузии. (Л с