Способ очистки раствора хлористого магния Советский патент 1984 года по МПК B01D11/04 C01F5/30 

;0 Изобретение относится к способам очистки растворов хлористого магния от примесей бора с последующим использованием очищенных растворов для получения чистого магния. Известен способ очистки рассолов хлористого магния путем экстракции примесей ограническим экстрагентом: смесью высщих спиртов Cf-Cjz в пейтролейном эфире при рН раствора 2-4 1 . Недостатком этого способа является низкая степень очистки - максимальное уменьщение содержания бора в рассоле 12 раз. Известен также способ очистки растворов хлористого магния путем экстракции примесей органическим экстрагентом, в качестве которого используют -алифатические диолы, с числом атомов углерода 8- 20 при рН менее 1,7 2. Недостатком известного способа также является низкая степень очистки - максимальное уменьщение содержания бора в растворе 12,6-66,0 раз. Цель изобретения - уменьщение содержания бора в растворе. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки растворов хлористого магния путем экстракции примесей бора органическим экстрагентом. В качестве последнего используют 0,1-0,5 М раствор моноалкиловых эфиров 2,4,5-триолов в тетрахлорэтилене при объемном соотнощении органической фазы 2:1-0,5 ; 1. При этом в качестве моноалкиловых эфиров берут 5-метил-5-метоксинонандиол-2,4 и 5-метил-Б-л1етоксиундекандиол-2,4. Целесообразность выбранных соотнощений подверждается таблицей, в которой представлены результаты очистки раствора хлористого магния от примесей бора моноалкиловыми эфирами 2,4,5-триолов в тетрахлорэтилене. Как видно из данных таблицы, высокую степень очистки обеспечивает концентрация экстрагента в разбавителе 0,1-0,5 мол/л (оптимальная концентрация 0,2-0,24 мол /л) при объемом соотнощении органической и водной фаз 2:1 -1:2. Увеличение концентрации экстрагента выше 0,5 мол/л не приводит к дальнейшему повыщению степени очистки и поэтому нецелесообразно, а уменьщение концентрации экстрагента ниже 0,1 мол /л для сохранения высокой степени очистки требует больщого увеличения объема органической фазы по отнощению к водной, что нецелесообразно. Предложенный способ позволяет повысить степень очистки - содержание бора в растворе уменьщается в 100-1000 раз. Пример 1. 20 мл рассола, содержащего 0,55 г/л В в виде борной кислоты и 29о/о MgCU , подкисленного соляной кислотой 1:1 до рН 1, интенсивно взбалтывают в делительной воронке с 20 мл 0,24 М раствора 5-метил-5-метоксинонадиола-2,4 в тетрахлорэтилене в течение 5 мин и отстаивают. Нижний органический слой сливают. Водный слой представляет собой очищенный раствор хлористого магния, остаточное содержание бора в котором составляет 0,00055 г/л, т. е. уменьщилось по сравнению с исходным в 1000 раз.. Извлечено бора 99,9%. Очищенный водный слой подают на кристаллизацию хлористого магния , а экстрагент регенерируют обработкой экстракта 2-5°/о-ным раствором едкого натра, при этом бор переходит полностью в щелочную вытяжку в виде боратов, а регенерированный раствор 5-метил-5-метоксинонандиола-2,4 в тетрахлорэтилене снова используют для очистки хлористого магния. Пример 2. Рассол такого же состава как а примере 1 интенсивно взбалтывают в делительной воронке 30 мин при 18°С с 20 мл 0,21 М раствора 5-метил-5-метоксиундекандиола-2,4 в тетрахлорэтилене. Раствор отстаивают и обрабатывают по примеру 1. В экстракт переходит 99% содержащегося в исходном растворе бора. Остаточное содержание бора в очищенном рассоле 0,0055 г/л, т. е. уменьшилось по сравнению с исходным в 100 раз. Пример 3. Рассол такого же состава, как и в примере 1, обрабатывают 10 мл 0,24 М раствора 5-метил-5-метоксинонандиола-2,4 в тетрахлорэтилене, отношение органической фазы к водной 1:2. Остаточное содержание бора в очищенном рассоле 0,0011 г/л, извлечено бора 99.8%

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРА ХЛОРИСТОГО МАГНИЯ путем экстракции примесей бора органическим экстрагентом, отличающийся тем, что, с целью уменьшения содержания бора в растворе, в качестве органического экстрагента используют 0,1-0,5 М раствор моноалкиловых эфиров 2,4,5-триолов в тетрахлорэтилене при объемном соотношении органической фазы 2:1-0,5:1. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве моноалкиловых эфиров берут 5-метил-5-метоксинонандиол-2,4 и 5-метил-5-метоксиундекандиол-2,4. (S