Способ определения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты Советский патент 1992 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) и может быть использовано для количественного определения микроколичеств этого вещества в растворах, почве, различных биологических объектах, продуктах питания, и может быть использовано в виде солей и эфиров для борьбы с сорными растениями в зерновых злаках и кукурузе.

Известен способ экстракционно-фото- метрического определения 2,4-Д, согласно которому 2,4-Д извлекают из биологического объекта хлороформом и после соответствующей очистки расщепляют эфирную связь 2,4-Д хлоргидратом пиридина, получая 2,4-дйхлорфенбл, который определяют колориметрически при Я 515 нм. Метрологическая характеристика метода: нижний предел определения составляет 1 моль/л, степень определения 85 ±10%.

Для экстракционно-фотометрического определения 2.4-Д используют фотометри- рование ионного ассоциата аммонийной соли 2,4-Д с бутилродамином в органическом растворителе Метрологическая характеристика метода нижний предел определения составляет 1 моль/л, степень определения 85 ± 10%,

Цель изобретения - повышение степени определения 2,4-Д при одновременном снижении нижнего предела определения.

Поставленная цель достигается тем, что в экстракционно-люминесцентном способе определения 2,4-Д проводят экстрагирование толуольным раствором избытка соли четвертичного аммониевого основания в форме фенолового красного (ЧАО ФК), содержащей от 30 до 60 атомов углерода, в интервале концентраций ЧАО ФК 1 10 - 1 моль/л и в интервале рН 5-7. Далее анализ органической фазы проводят люминесцентным методом при Авоэб 350 нм, а Япюм 390 нм. регистрируя интенсивность люминесценции раствора ЧАО ФК и регистрируя изменение интенсивности люминесценции ЧАО ФК в присутствии пробы.

В табл. 1 приведен сопоставительный анализ аналога, прототипа, базового объекта и заявляемого изобретения по нижнему пределу определения и по степени определения.

(Л

С

fcb

о

XJ 00 00

Из табл. 1 видно, что заявляемое изобретение превосходит по этим параметрам прототип, аналог и базовый объект.

Сущность изобретения заключается в том, что в интервале рН 5-7, 2,4-Д будет существовать только в виде аниона 2,4-Д Т, который будет количественно экстрагироваться толуольным раствором ЧАО ФК.

Определение содержания 2,4-Д сводится к люминесцентному анализу органиче- ской фазы при Авозб. 350 нм, а Алюм нм.

В табл. 2,3 приведены результаты определения 2,4-Д в модельных водных растворах при использовании разных концентраций экстрагента и разных рН.

В табл. 4 приведены результаты определения содержания 2,4-Д в модельных водных растворах с использованием в качестве экстрагента толуольных растворов четвер- тичных аммониевых соединений с разными радикалами.

Синтез, а главное очистка ЧАС от примесей весьма затруднены, если число атомов углерода в молекуле превышает 60. Таким образом, используемый интервал числа атомов углерода в ЧАОФК составляет 30-60.

П р и м е р 1. Определение 2,4-Д в воде. В делительную воронку переносят водный раствор 2,4-Д, добавляют 20 мл универсальной буферной смеси (рН 6,0) и 10 мл 10 моль/л толуольного раствора ТНО ДАФК. Воронку встряхивают 1-2 мин. а затем органическую фазу отделяют от водной и про- изводят определение 2,4-Д в органической фазе люминесцентным методом при Авозб. 350 нм, а АПЮМ. 390 нм, регистрируя

интенсивность люминесценции раствора ЧАОФК и регистрируя изменение интенсивности люминесценции ЧАОФК в присутствии пробы. Введено 2,4-Д 1,20 10 5 моль/л, найдено 2,4-Д (1,20 ± 0,03) моль/л.

П р и м е р 2. Определение 2,4-Д из сливочного масла. Пробу масла 25 г растворяют в 250 мл петролейного эфира и трижды по 75 мл экстрагируют 3%-ным раствором бикарбоната натрия. Объединенный бикар- бонатный экстракт промывают четырьмя порциями по 15 мл петролейного эфира, отбрасывая этот эфир. К бикарбонатному экстракту добавляют 10 мл 1 моль/л толуольного раствора ТНОДАФК. Определение проводят как в примере 1. Введено 2,4-Д 0.02 мг, найдено 2.4-Д (0,0194 ± ± 0,0004) мг.

Формула изобретения Способ определения 2,4-дихлорфенок- сиуксусной кислоты (2.4-Д), включающий приготовление пробы путем экстракции 2,4- Д из водного раствора в органическую фазу с последующим спектральным анализом пробы, отличающий с я тем, что, с целью повышения степени определения при одновременном снижении предела обнаружения, экстракцию ведут толуольным раствором избытка соли четвертичного аммониевого основания в форме фенолового красного (ЧАОФК), содержащего 30-60 атомов углерода, с концентрацией 1-10 - 1,10 моль/л при рН 5-7, регистрируют интенсивность люминесценции раствора ЧАОФК и по изменению интенсивности фотолюминесценции ЧАОФК в присутствии пробы проводят количественное определение 2,4-Д.

Изобретение относится к аналитической химии Цель - повышение степени определения при одновременном снижении предела обнаружения. Экстракцию ведут толуольным раствором избытка соли четвертичного аммониевого основания. Определение проводят по интенсивности люминесценции. 4 табл.

Т а б п и ц а 1

Примечание:

НДЦОДАФК - нонилдицетилоктадециламмоний.

ТНОДАФК - тринонилоктадециламмоний.

ТААФК - тетраамиламмоний.

МТОАФК - метилтриоктиламмоний.

ТОАФК - гексилтриоктиламмоний.

ДДЦОДАФК - декилдицетилоктадециламмоний.

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 4