Способ очистки газов от диметилформамида Советский патент 1984 года по МПК B01D53/14 

;о Изобретение относится к способам очистки газов от диметилформамида (ДМФА) и может быть использовано при регенерации ДМФА на предприятиях химической и нефтехимической промышленности. Известен способ очистки газов от ДМФА водой в вертикальном насадочном абсорбере 1. Недостатком этого способа является невысокая степень очистки газов от ДМФА. Наиболее близким к изобретению является способ очистки газов от ДМФА путем контактирования с водой в вертикальном секционном насадочном абсорбере с циркуляцией абсорбента и регенерацией последнего, в котором абсорбент в количестве 80-95% от свежепоступившего отводят, из абсорбера после контактирования в верхней секции, а оставшиеся 5-20% абсорбента направляют в нижерасположенные секции, кратность циркуляции в которых поддерживают равной 4-19 2. Недостатком известного способа является низкая концентрация ДМФА в отработанном абсорбенте (до 2%), что существенно затрудняет его ректификацию из-за увеличения потерь в связи с повышением степени гидролиза и уноса с дистиллятом ДМФА. Целью изобретения является повышение концентрации ДМФА в отработанном абсорбенте при высокой степени извлечения его из газов. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки газов от ДМФА, заключающемуся в орошении их в противотоке водой в вертикальном трехступенчатом абсорбере с циркуляцией абсорбента и регенерацией отработанного абсорбента после первой по ходу газов ступени абсорбера, процесс ведут при температурах 0-5°С на первой ступени, 5-10°С на второй ступени и 10-20°С на третьей ступени, а абсорбент на третью ступень подают с концентрацией ДМФА 0,5-1,0 мас.%. Пример 1. Процесс абсорбции ДМФА из газов осуществляют в трехступенчатой абсорбционной колонне d 24 мм при высоте насадки на каждой ступени по 0,9 м. Первая ступень по ходу газов от второй ступени, а вторая от третьей ступени отделены «глухими тарелками. В нижнюю часть первой ступени подают газы при 5°С в количестве 0,5 с содержанием ДМФА 12,64 г/нм. В верхнюю часть первой ступени абсорбции подают абсорбент-воду с содержанием до 25% уловленного ДМФА с температурой 3-5°С в количестве 3 л/ч. Газы из верхней части первой ступени проходят через «глухую тарелку в нижнюю часть второй ступени абсорбции, орошаемую сверху абсорбентом - водой с содержанием до 5% уловленного ДМФА с температурой 10°С, в количестве 3,0 л/ч. Газы из верхней части второй ступени проходят через «глухую тарелку в нижнюю часть третьей ступени абсорбции, орошаемую сверху абсорбентом-водой с содержанием до 1% уловленного ДМФА с температурой 20°С в количестве 3,0 л/ч. При этом на каждой ступени абсорбции устанавливают следующий температурный режим: на первой 0-5°С, на второй 5-10°С и на третьей 10-20°С. Абсорбент на трех ступенях абсорбционной колонки частично циркулирует, насыщаясь ДМФА. На подпитку третьей ступени подают свежую воду с температурой 5-20°С. Избыток абсорбента из промежуточного приемника третьей ступени самотеком постулает в приемник второй ступени, оттуда в приемник первой ступени и далее с содержанием /л,МФА до 25% - в приемник отработанного абсорбента. Содержание ДМФА в отходящей из колонки ПВС равно 0,001 г/м. Коэффициент извлечения ДМФА из ПВС при этом составляет 99,99%. Содержание ДМФА в отработанном абсорбенте составляет 25,21%. Ректификацию такого раствора осуществляют на действующих промыщленных установках с выходом по готовому ректификату ДМФА 98,0%, после чего концентрированный ДМФА вновь возвращает в производство. Пример 2. Абсорбцию проводят в насадочном трехступенчатом абсорбере в условиях, идентичных примеру 1, только на третью ступень абсорбции подают на орошение абсорбент с содержанием ДМФА до 1,5%. В этом случае содержание ДМФА в отходящей из колонны ПВС 80 мг/нм, т.е. выше предельно допустимой концентрации 10 мг/ нм, а коэффициент извлечения ДМФА из газов составляет 99,47%. Пример 3. Абсорбцию проводят в насадочном трехступенчатом абсорбере в условиях, идентичных примеру 1, только на третью ступень подают на орошение абсорбент с содержанием ДМФА до 0,5%. В этом случае содержание ДМФА в отходящем газе 1 мг/нм, а коэффициент извлечения ДМФА из ПВС составляет 99,99%. Снижение концентрации ДМФА в абсорбенте менее 0,5% не улучшает показателей работы абсорбера. Повышение же концентрации ДМФА в абсорбенте до 1,5 и 2% значительно увеличивает содержание ДМФА в отходящих газах, соответственно, до 80 и 150 мг/нм. На первой ступени абсорбции необходимо поддерживать перепад температур по высоте колонны 0-5°С, так как в этом случае при минимальном расходе «холода газы после выхода из первой ступени абсорбции содержат минимальное количество ДМФА (1240 мг/нм), т.е. проходит максимальное извлечение ДМФА из газов. Повышение температуры по высоте колонны на первой ступени абсорбции выше 0-5°С приводит к увеличению содержания ДМФА в газах в 2,7 раза. Дальнейшее снижение температуры первой ступени против указанной существенно не меняет показателей работы первой ступени абсорбции, зато связано с увеличением расхода «холода. Температурным режимом для второй ступени абсорбции является перепад температур по высоте колонны, равный 5-10°С, так как в этом случае газы на выходе из второй ступени содержат минимальное количество ДМФА (600 мг/нм). Повышение на второй ступени абсорбции температуры по высоте колонны на 5°С приводит к существенному увеличению содержания ДМФА в газах (в 1,4 раза). Дальнейшее снижение температуры второй ступени ниже указанной существенно не меняет показателей работы второй ступени абсорбции, но увеличивает расход «холода. Как следует из примеров, предлагаемый способ позволяет повысить концентрацию ДМФА в отработанном абсорбенте до 25% против 2/о в известном способе, что обеспечивает повышение степени утилизации ценного продукта после ректификации абсорбента. Предлагаемый способ обеспечивает степень очистки газов от ДМФА до 99,99%.

СПОСОБ ОЧИСТКИ РАЗОВ ОТ ДИМЕТИЛФОРМАМИДА путем орошения в противотоке водой в вертикальном трехступенчатом абсорбере с циркуляцией абсорбента и регенерацией отработанного абсорбента после первой по ходу газов ступени абсорбера, отличающийся тем, что, с целью повышения концентрации диметилформамида в отработанном абсорбенте при высокой степени очистки газов, процесс на первой и второй ступенях абсорбера ведут при температурах 0-5°С и 5-10°С соответственно, а абсорбент на третью ступень подают с концентрацией диметилформамида 0,5-1,0 мас.%. (Л с