Способ пассивации медного порошка Советский патент 1984 года по МПК B22F1/02 

N5 ГО

4 Ю Изобретение относится к порошковой металлургии, а именно к технологии изготовления толстопленочных гибридных интегральных схем и микросборок и может быть использовано в микроэлектронной технике. Известен способ пассивации медных порошков, предназначенных для изготовления проводниковых паст, включающий нанесение пленки ингибитора, например бензотриазола и имидазола 1. Недостатки способа - значительное снижение электропроводности проводников, изготовленных из паст с порошком, пассивированным с помощью ингибиторов, вследствие образования диэлектрических прослоек между зернами меди, и низкая э ффективность защиты при повышенной температуре и под действием растворителей. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ пассивации медного порошка, используемого в качестве наполнителя проводниковых паст, включающий перемещивание порощка при одновременной обработке его ионами серебра и его осаждением на поверхности частиц меди из водных растворов 2. Недостатками известного способа являются высокая стоимость полученного медного порошка, обусловленная расходом драгоценного металла, и низкая эффективность защиты меди от окисления, обусловленная проведением процесса в водном растворе, когда добиться равномерного сплошного покрытия частиц невозможно. Цель изобретения - повышение эффективности защиты от окисления. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу пассивации медного порошка, преимущественно для изготовления наполнителя проводниковых паст, включающему перемешивание порошка и обработку его поверхности ионами металла, обработку ведут ионной имплантацией с энергией 50- 200 кэВ, дозой (1-2)х с использованием ионов металла, образующего защитный окисел. При этом в качестве ионов металла используют ионы алюминия или кремния. Ионы металла образуют на поверхности частиц медного порошка защитный окисел препятствующий дальнейшему взаимодействию его с окружающей средой, которое происходит как при термообработке паст в процессе получения проводниковых толстопленочных элементов, так и в период длительной эксплуатации. Обработку поверхности частиц медного порошка ведут ионной имплантацией, например ионами алюминия или кремния с энергией 50-200 кэВ и дозой (1-2) при постоянном перемешивании порошка с помощью вибратора. В результате получают поверхностную пленку имплантируемого металла толщиной 100-150 А . Максимальные пределы дозы имплантации 2х X Ю см и энергии ионов 200 кэВ ограничены тем, что на поверхности частиц медного порошка образуется толстая пленка алюминия, снижающая электропроводность и паяемость изготовляемых проводниковых элементов. Если доза имплантации ниже указанного предела, т. е. менее 1х Ю энергия ниже 50 кэВ, концентрация ионов металла недостаточна для образования защитного слоя, предохраняющего частицы медного порошка от окисления. Пример 1. Проводят пассивацию медного порощка, используемого в качестве наполнителя проводниковых паст. Источником ионов алюминия является хлорид алюминия. Обработку поверхности порошка ведут на установке ионной имплантации «Везувий - 2-45 Ом при энергии ионов 120 кэВ дозой 1,5x10 ионов на 1 см эффективной поверхности порошка. Во время проведения процесса имплантации осуществляют перемешивание порошка с помощью вибратора. Полученные образцы порошка выдерживают в муфельной печи в атмосфере окружающего воздуха при 700°С одновременно с необработанными образцами. На основании измерения прироста массы образцов установлено, что скорость окисления пассивированного медного порошка при 700°С в десять раз ниже по сравнению с образцами непассивированного порошка. Электропроводность медного порошка после проведения процесса имплантации ионов алюминия изменяется незначительно. Пример 2. Процесс пассивации медного порошка ведут по примеру 1 при энергии ионов 50 кэВ и дозе см. На основании прироста массы образцов установлено, что скорость окисления пассивированного порошка при .700°С в пять раз ниже по сравнению с образцами непассивированного порошка. Изменения электропроводности пассивированного порошка незафиксированы. Пример 3. Процесс пассивации медного порошка ведут по примеру 1 при энергии ионов алюминия 200 кэВ и дозе 2х 10 см На основании прироста массы образцов установлено, что скорость окисления пассивированного порошка при 700°С в двадцать раз меньше, чем скорость окисления непассивированных образцов порошка. Однако электропроводность такого порошка снижается лишь в два раза. Дальнейшее повышение дозы и энергии имплантации приводит к значительному снижению электропроводности медного порошка без значительного увеличения эффективности защиты его поверхности от окисления. Пример 4. Процесс пассивации медного порошка ведут по примеру 1. В качестве

ионов защитного покрытия используют ионы кремния. Исходным веществом служит четыреххлористый кремний. На основании прироста массы образцов установлено, что скорость окисления пассивированного порошка при 700°С в восемь раз ниже по сравнению с образцами непассивированного порощка. Электропроводность медного порошка после проведения имплантации ионов кремния изменилась незначительно.

Результаты испытаний медного порошка пассивированного по предложенному и известному способам приведены в таблице.

Полученные образцы порошка выдерживают в муфельной печи в атмосфере окружающего воздуха при 7(}(У С. ;. . при

условиях, в которых обычно lip i: .-ПСЯ

«вжигание проводниковых дорчжек ил паст по толстопленочной технологии. В ieчи также находятся образцы порошка, полученные по известному способу.

Испытания стойкости против коррозии медного порошка, пассивированного ионами алюминия и кремния, по сравнению с медным порошком, покрытым серебром из раствора (показали, что порошок, полученный по предложенному способу, окисляется в 2-3 раза меньше по сравнению с медным порошком, покрытым серебром, полученным по известному способу.

1. СПОСОБ ПАССИВАЦИИ МЕДНОГО ПОРОШКА, преимущественно для изготовления наполнителя проводниковых паст, включающий перемешивание порощка и обработку его поверхности ионами металла, отличающийся тем, что, с целью повышения защиты от окисления, обработку ведут ионной имплантацией с энергией 50- 200 кэВ и дозой

17-2

А1, доза 1,210 см , энергия

7 П 1 П