Кювета для спектральных исследований твердых веществ в контролируемой среде Советский патент 1984 года по МПК G01N21/05 

Изобрете1гие относится к оптическому приборостроению и может бьп.ь использовано при создании вспомогательных кювет и приставок к серийным спектрофотометрам, например ИК-спектрометрам. HsBecTJia кювета, лрещ1азначенная для ИКспектроскопических исследований методом i iHoro кратного нарушенного полного внутреннего отражения (МНПВО), содержащая корпус, имеющий форму параллелепипеда, с боковыми и торцовыми стенками 1. Недостатками данной конструкции являются ее малая универсальность и невозможность применения для исследований методом пропускания. Наиболее близкой к изобретению является кювета для вакуумно-термических исследовашш методом МНПВО, состоящая из корпуса, имеющего форму параллелепипеда с боковыкга и торцовыми стенками, и основания, имеюп1е го форму ромба. Внутри кюветы на основаНИИ на направляющих штырках установлен кварцевый держатель для крепления призмы МНПВО, являющийся одновременно исследуемым образцом. Входная и выходная (по ходу луча) грани призмы МНПВО находятся в центре соответствующих окон кюветы, рас(юложешплх на торцовых стенках корпуса 2 Недостатком известной кюветы является необходамость использования призмы МНПВО постоянных геометрических размеров, что не позволяет в процессе вакуумно-термических и адсорбцион1 ых исследований изменять число отражений N и угол падения 9 призмы с целью повышения чувствительности измерений. Целью нзобрете1тя является повышение чувствительности измере)(ий и расншрение вида исследуемых образцов с использованием призм различных геометрических раз меров (в широком диапазоне значений N в) и, кроме того, для ИК-спектроскопически исследований дисперсных образцов методом Н1юпускания. Поставленная цель достигается тем, что кювета для спектральных исследований твердых веществ в контролируемой среде, содержащая корпус, входное и выходное оптически окна, расположенные на торцовых стенках, и держатель исследуемого образца, дополнительно содержит шток, связанный с корпусом кюветы и держателем образца, причем корпус ВЫПОЛК5Н в виде цилиндра, а торцовые стенки - в виде диска с отверстиями для оптических окон, при этом торцовые стенки установлены с возможностью вращательного перемещения относительно оси цилиндра, а шток „установлен с возможностью возвратно-постунательного и вращательного перемещения относительно оси, перпендикулярной оси цилиндра. Сущность изобретения состоит в том, что благодаря возможности перемещения торцовых стенок можно установить оптические окна таким образом, чтобы геометрические центры каждого из них располагались напротив входной и выходной граней призмы МНПВО независимо от ее размеров (длины) и, в частности так, чтобы геометрические центры окон совпадали, благодаря подвижности щтока можно установить держатель с призмой на любой заданный угол и высоту, что позволяет использовать кювету как для ИКспектроскопических исследований по методу МНПБО, так и по методу пропускания (для дисперсных образцов). На фиг. 1 представлена предлагаемая кювета в сборке Ш1Я снятия спектров МНПВО; на фиг. 2 -- кювета в сечении (призма длиной 2, угол скоса грани &), на фиг. 3 кювета в сборке для снятия спектров МНГШО; на фиг. 4 - кювета в сечении (призма длиной 2 угол скоса грани 9j либо 2 на фиг. 5 - кювета в сборке для снятия спектрсв пропускания; на фиг. 6 - кювета в сечении. На корпусе 1 кюветы закреплены торцовые стенки 2 И 3 в форме диска, имеющие отверстия, в которых установлены оптически прозрачные входное 4 и выходное 5 окна. Дермсатель призмы МНПВО 6. закреплен на конце щтока 7, который соединен с кор-; пусом I кюветы с помощью уплотнительной манжеты 8. Уплотнительная манжета 8 фиксирует положение щтока 7, а следовательно, и держателя призмы 6, накидные гайки 9 и 10 фиксируют положение торцовых стенок 2 и 3, а следовательно, и окон 4 и 5, относительно центра симметрии корпуса 1 кюветы, совпадающего с точкой пересечения горизонтальной (АА ) и вертикальной (ББ ) осей симметрии. Наличие манжеты 8 между корпусом 1 и торцовыми стенками 2 и 3 обеспечивает герметичность кюветы в сборке. Шток 7, выполненный в виде полой трубки, соединен с системой вакуумирования и введения паров реагентов. В корпусе 1 имеются токовводы для термопары и электрообогревателя образца призмь МНПВО 11. Устройство работает следующим образом. Пример . Для проведения спектральных исследований используют призмы МНПВО с линейными размерами . (дпина призмы) и 0 (угол заточки торцовых граней). Торцовые стенки 2 и 3 (фиг. I и 2) устаиавливаются так, чтобы входное 4 и выход.31

ное 5 окна кюветы находились на расстоянии

fvCOC...

К - оси симметриии АА ,

а шток 7 устанавливается в корпусе 1 кюветы таким образом, чтобы входная и выходная грани призмы МНПВО 11 находились в центре соответстауюших акон 4 и 5. Разворотом штока 7 вокруг оси ББ

пр11зма тГ МНПВО И устанавлйвайтся на угол- -б относительно оси АА . Герметично собранная кювета с исследуемой призмой МНПВО 11 устанавливается в кюветном отделении серийного ИК-спектрометра и производится регистрация спектра МНПВО. Если при регистра1ШИ спектра оказывается, что интенсивность исследуемых полос поглощения незначительна, можно повысить чувствительность измере;о1Й путем замены данной призмы МНПВО 11 на призму с другими геометрическими размерами (большей длины , а следовательно, и больишм числом отражений N) либо, другим углом заточки торцовых граней призмы 0 .

При установке призм МНПВО других геометрических размеров, например длиной $2 и утлом 0 (фиг. 3,4), окна 4 и 5 кюветы перемещаются посредством разворота торцовых стенок 2 и. 3 и устанавливаются на расстоянии к -B -CosS lc от оси симметрии АА , а mi-ok 7 с держателем 6 перемещается по оси БВ на высоте m так, что входная и выходная rpaim призмы МНПВО 11 оказываются в центре соответствуюи)1х окон кюветы.

1229314

При установке нризллг МНПВО 11с размерами В и бо (фиг. 2) проаоДйтся аналогичное перемещение окон 4 и 5 кюветы, а шток 7 перемещается по оси ББ на высоту m и 5 разворачивается вокруг оси ББ на угол

,-е2/.

I Пример 2. Использование кюветы

для снятия спектров пропускания.

Торцовые стенки 2 и 3 (фиг. 5 и 6) устанавливаются на корпусе 1 так, что окна 4 и 5 находятся на одной оси, совпадающей с осью спектрометра, дисперсный образец укрепляется в держателе 6 на щтоке 7 и перемещается по оси ББ относительно центра симметрии кюветы на высоту . Разворотом штока 7 вокруг оси ББ образец устанавливается перпендикулярно направлению ИК-излучения.

Таким образом, по сравнению с известной кюветой предлагаемая конструкция кюветы может быть использована для ИК-спектроскопических исследований твердых веществ с применеинем призм различных геометрических размеров методом МНПВО, а также дисперсных образцов методом пропускания. Кроме того, с помощью предлагаемой кюветы можно проводить как вакуумно- термические, так и адсорбционные иссл: дования поверхности раз-: личных твердак образцов в различных средах (в том числе и агрессивных) при любых температурах.

КЮВЕТА ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ В КОНТРОЛИРУЕМОЙ СРЕДЕ, содержащая корпус, входное и выходное оптические окна, расположенные на торцовых стенках, и держатель исследуемого образца, отличающаяс я тем, что, с целью повышения чувствительности измерений и расширения вида исследуемых образцов, она дополнительно содержит шток, связанный с корпусом кюветы и держателем образца, причем корпус выполнен в виде цилиндра, а торцовые стенки - в виде диск с отверстиями для оптических окон, при этом торцовые стенки установлены с возможностью вращательного перемещенияотносительно оси цилиндра, а щток установлен с возможностью возвратно-поступательного и вращательного перемещения относительно оси, перпендикулярной оси цилиндра. (Л

9

Пшз

F

И

Ж

т

/

§J3

W