Способ получения динитрила терефталевой кислоты Советский патент 1958 года по МПК C07C255/51 C07C253/26 

Известен способ получения динктрила терефталевой кислоты путем воздействия воздуха и аммиака на углеводороды в присутствии ванадиевого катализатора.

Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет расширить сырьевую базу, для чего в качестве углеводородного сырья применяют дипентеповую и а-пиненовую фракции жнвичпого скипидара.

Способ осуществляют в трубчатом металлическом реакторе непрерывного действия при температуре в пределах 380-440°, Лричем подачу исходного сырья, аммпака и воздуха производят одновременно. Катализатором служат сплавленные окислы ванадия. Улавливание твердых продуктов реакции (динитрила терефталевой кислоты с примесью небольших количеств толунитрпла) проводят в змеевиковых холодильниках или в орошаемых холодной водой скрубберах.

В лабораторных условиях динитрил терефталевой кислоты получают следующим образом.

Пример . Через реакционную

камеру, заполненную 380 г катализатора, пропускают 145 г дипентеновой фракции живичного скипидара с объемной скоростью 0.1 л на 1 л катализатора в час, водный аммиак со скоростью 0,2 .г на 1 . катализатора в час и воздух со скоростью 700 лчас. Реакцию ведут в течение 14 часов при температуре 412°.

Улавливание продуктов реакции ведут в змеевнковых холодильниках, нз которых твердые продукты реакции смывают горячей водой.

Из промывных вод перегонкой с паром отделяют паратолунитрил, образуюшпйся во время реакции в виде примеси к динитрилу терефталевой кислоты.

При охлаждении промывных вод динитрил терефталеной кислоты, практически нерастворимый в хо.тодной воде, выпадает в виде осадка, который отфильтровывают н высушивают при температуре 60°.

Получают 70,5 г динитрнла терефталевой кислоты (или 51,7% от теоретического, считая на исход 1ое сырье).

Пример 2. Через реакционную

камеру, заполненную 380 г катализатора, пропускают 63,3 г дипентеновой фракции живичног.о скипидара с объемной скоростью 0,1 л на 1 л катализатора в час, газообразный аммиак со скоростью 120 л на 1 л катализатора в час и воздух со скоростью 600 л/час. Реакцию ведут в точение 6 часов при темнерат ре 398°.

Улавливание и вь(деление динит()ила терефталевой кислоты осуществляЕот, как в примере .

Получают 31,2 г динитрила терефталевой кислоты, что составляет 52,4% от теоретического, считая на исходное сырье.

Г1 р и м е р 3. В реакционную камеру, занолненную 380 г катализатора, пропускают 153,0 а-пиненозой фракции живичного скипидара с объемной скоростью 0,1 л па I л катализатора в час, водный аммиак со скоростью 0,2 л на 1 л катализатора в час и воздух со скоростью 600 л/час. Реакцию ведут в течение 12 часов при температуре 420°.

Улавливание и выделение динитрил терефталевой кислоты проводят, как в примере 1.

Получают 64,5 г динитрила терефталевой кислоты, что составляет 44,8% от теоретического, считая на исходное сырье.

Предмет изобретения

Способ по.1учения динитрила терефталевой кислоты путем воздействия воздуха и аммиака на углеводороды в присутствии ванадиевого катализатора, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы, Б качестве углеводородного сырья применяют дипентеновую и а-пиненозую фракции живичного скипидара.