Способ получения динитрила терефталевой кислоты Советский патент 1958 года по МПК C07C253/28 C07C255/51 

Известен способ получения динитрила терефталевой кислоты путем парофазного окисления «-диэтилбензола и п-диизопропилбензола кислородом воздуха в присутствии аммиака при нагревапии. Однако выход продукта по известному способу не превышает 15-20%.

Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет увеличить выход продукта до 40-63% от теоретического, считая на исходное сырье.

Для этой цели реакцию получения динитрила терефталевой кислоты проводят в присутствии смешанного катализатора, состояш,его из сплава олова и окислов марганца и ванадия или из сплава олова и окислов ванадия и фосфора.

Пример 1. Через реакциопную трубку, заполненную 380 г катализатора, состояш,его из сплава 25% металлического олова 74,9% пятиокиси ванадия и 0,1% пятиокиси марганца, пропускают 52 г ;г-диэтилбензола, пары воды, аммпака и воздух. Процесс ведут при 430 в течение 5 час. Объемные скорости соответственно составляют для воздуха - 3000 --7 паров воды

газоооразного

и , q

м, час

М аммиака - 170м. час ,

Продукты реакции смывают из системы их улавливания горячей водой. Твердый продукт отфильтровывают и обрабатывают в течение 15-20 мин. водяным паром.

Неперегоняюшпйся с водяным паром динитрил терефталевой кислоты после охлаждения отфильтровывают и высушивают. Получают 31,5 г или 63,4% (от теории, считая на п-диэтилбензол) динитрила терефталевой кислоты.

Пример 2. В реакционную трубку загружают 385 г зерненного катализатора, состоящего пз сплава 25% металлического олова, 74,85% пятиокиси ванадия и 0,15% пятпокиси фосфора. Через реакционную трубку пропускают смесь паров п-диизопропилбензола, воды, аммиака и воздух. Температура реакции 410. Обт1емные скорости couTBcrcTBet/но:, сдетавляют для воздуха - м- . „ мл(00воды-0,5м-.час. рообразного аммиака 200 -;--- Процесс ведут в течение 6 часов, за которые пропускают 6J г л-диизопропилбензола. Улавливание продукта осуществляют, как в примере 1. Получают 23,2 г или 46,2% (от теории, считая на пропуя1енный л-диизопропилбензол) динитрила терефталевой кислоты. - и пам. час. м. ас. 11 р f д м о т и 3 о б р е т с и и я Способ получения динитрила терефталевой кислоты путем парофазного окисления л-диэтилбензола и л-диизопропилбензола кислородом воздуха в присутствии мммиака при нагревании, отличающийся тем, что. с целью увеличения выхода, реакцию проводят в присутствии смещанного катализатора, состоящего из сплава олова и окислов марганца и ванадия или из сплава олова и окислов ванадия и фосфора.