Способ получения терефталевой кислоты Советский патент 1958 года по МПК C07C63/26 C07C51/265 

Известные способы получения терефталевой кислоты каталитическим парафазным окислением «-диалкилбензолов кислородом воздуха осуществляют по меньшей мере в две стадии.

В описываемом способе терефталевую кислоту получают путем окисления я-диэтилбензола и л-диизопропилбензола или обогащенных ими технических смесей, выделяемых из высококипящих продуктов алкилирования бензола непредельными соединениями, в одну стадию, при этом процесс может проводиться непрерывно. Описываемый способ заключается в том, что над окисным ванадиевооловянным катализатором при температуре 375-385- пропускают смесь паров воды, окисляемых углеводородов и воздуха- Из л-диэтилбензола терефталевую кислоту получают с выходом до 40%, а из л-диизопропилбензола около 30%. Выход моноалкилбензойных кислот не превышает 4,5%.

Пример Ь Пары технического л-диэтилбензола вместе с увлажненным воздухом пропускают через стальную реакционную трубку диаметром 21 мм, длиной 1100 мм, заполненную гранулированным катализатором (365 г сплава из 30% двуокиси олова и 70% пятиокиси ванадия) при 375° со скоростью подачи 125 г диэтилбензола на 1 л катализатора в час. Весовое соотношение углеводород - воздух составляет 1: 50. Содержание воды в воздухе 650 г1м. Продолжительность опыта 10 часов. Всего пропускают диэтилбензола 120 г. Твердые продукты реакции извлекают из змеевиковой системы улавливания и после отделения от жидкого конденсата фильтрованием на стеклянной пластинке экстрагируют в аппарате Сокслета горячей водой. В патроне после экстракции остается чистая терефталевая кислота с эквивалентом нейтрализации 83,4. Всего получают 53,0 г терефталевой кислоты, что отвечает выходу 35,6% от теоретического.

Из фильтрата путем упаривания получают 4,7 г (3,5%) л-этилбензойной кислоты с т. пл. 110°П р и м е р 2. В тех же условиях при окислении чистого л-диэтилбензола получают при пропускании 156 г исходного вещества в течение 13 часов 79,6 г терефталевой кислоты (41,3% от теоретического) и

4,0 .г л-этилбензойной кислоты (2,3% от теоретического).

Пример 3. При пропускании через аппарат, описанный в примере 1, паров л-диизопропилового спирта (в количестве 130 г) в смеси с увлажненным воздухом над 410 г гранулированного ванадиевого катализатора со скоростью 130 г на 1 г катализатора в час, при соотношении углеводород-воздух соответственно 1 : 108, при содержании воды в воздухе 870 г1м, в течение 10 часов, при температуре 385°-получают 39,6 г терефталевой кислоты (29,7% от теоретического) и 5,7 г куминовой кислоты (4,3% от

теоретического) с т. п.л. 115 и эквивалентом нейтрализации 163,5.

Предмет изобретения

Способ получения терефталевой кислоты путем каталического парофазного окисления л-диэтилбензола и л-диизопропилбензола или обогащенных ими технических смесей, выделяемых из высококипящей части продуктов алкилирования бензола непредельными соединениями, кислородом воздуха, отличающийся тем, что реакцию проводят на окисном ванадиевооловянном катализаторе в присутствии паров воды.