Способ получения динитрила терефталевой кислоты Советский патент 1958 года по МПК C07C253/26 C07C255/51 

При получении динитрила терефталевой кислоты путем каталитического взаимодействия п-ксилола или п-цимола с аммиаком и кислородом известпо применение в качестве катализатора смеси 11,4 частей пятиокси ванадия 3,9 частей трехокиси молибдена и 0,034 части пктиокиси фосфора. Применение такого катализатора не может быть рекомендовано для промышленного использования, так как нри проверке выходы динитрила были получены не выше 14% на взятый п-ксилол а катализатор быстро разрушался и терял активность. Предлагаемый способ основан на использовании промышленных плавленных оловянно-ванадиевых или окисно-ванадиевых катализаторов, применяемых в производстве фталевого ангидрида Реакция в присутствии этих катализаторов проходит с выходом до 7l,3% нри сохранении высокой активности катализатора в течение более 1000 час паботы. Пример 1. Через реакционную трубку, заполненную 360 г катализатора (сплавленные окислы ванадия), пропускают 83 г п-цимола в течение 8 час. со скоростью 0,1 катализатора в час. Одновременно подают 15%-ный водяной раствор аммиака (0,6 л/л катализатора в час) и воздух (800 л/час) при 433°. Получено 52,3 г динитрила терефталевой кислоты с температурой плавления 220. Выход по п-цимолу 66,0%. Пример 2. Через реакционную трубку, заполненную 360 г катализатора (сплавленные окислы ванадия), пропускают 126 г п-ксилола (0,1 л/л катализатора в час), пары аммиака (100 л/л катализатора в час) и воздух (650 л/час) в течение 12 час. при 394°. Получено 134,8 г продукта с температурой плавления 220-. Выход по п-ксилолу 68,5%. Пример 3. Через реакционную трубку, заполненную 460 г катализатора (сплав 25% олова и 75% пятиокиси ванадия) пропускают

№ 116220- 2 -

121,8 г п-ксилола (0,1 л1л в час), водный 25/о-ный аммиак (0,25 л/л в час) и воздух (650 л/час) при 412° в течение 10,5 час.

Получено 104,5 г динитрила терефталевой кислоты с температурой плавления 219° Выход по п-ксилолу 71,3%.

Предмет изобретения

Способ получения динитрила терефталевой кислоты путем взаимодействия п-ксилола или п-цимола с кислородом и аммиаком в присутствии катализатора, отличающийся тем, что с целью увеличения выхода, реакцию проводят в присутствии плавленного оловянно-ванадиевого или окисно-ванадиевого катализатора.