Способ изготовления сорбционного электрического датчика влажности газов Советский патент 1984 года по МПК G01N27/02 

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к влагеметрии воздуха и газов, и может быть применено в различных отраслях про мьпалекности и научных исследованиях, в том числе в метеорологии,, в сельском хозяйстве и т,Па

Известен датчик сорбционного типа основанный на применении гигроскопического тела,- свойства которого изменяются в функции количества поглощенной влаги 11,

При адсорбции влаги из газовой среды происходит изменение электрических свойств Благочувствительного вещества (ВВ), например изменение сопротивления или диэлектрической проницаемости.

Однако данное устройство облй;Чает невысокой стабильностьюс

Наиболее близким техническим реBjeHHCM к изобретению является способ изготовления сорбционного электрического дгтчика влажности газов путем нанесения на подложку с электродами раствора органического вхшгочувствительного вещества с последующей сушкой ,

Датчики, изготовленные согг/асно

способу5 имеют нестабильные характеристики5 изменяющиеся при эксплуатации и хранении,. Как показывает эксплуатация приборов с такими датчиками, погрежность вследствие нестабильности может достигать 20% в год6 Кроме того, формирование происходит при вращении подложки, Т5,е в силовом поле направленном по касательной к ее поверхности. Вследствие этого ухудшается адгезион ное сцепление пленки влагочувствительного вещества с поверхностью подложки и электродов, что отрицательно сказывается на механических и, как следствие этого электрических свойствах датчиков„ Использование данного способа не позволяет добиться высокой производительности.

Целью изобретения является повьппение стабильности работы изготав ливаемьп{ датчиков.,

Поставленная цель достигается теМд что согласно способу изготовления сорбционного электрического датчика влшхности газов путем нанесения на подложку с электродами раствора органического влагочуьствительного вещества с последующей сушкой, нанесение на подложку раствора производят его диспергированием в поле короного разряда, после сушки находят зависимость межэлектродного сопротк:вления от влажности и в случае отклонения крутизны полученной характеристики от заданной доводят ее до необходимого значения путем изменения напряжения коронного разряда и (или) вязкости диспергируемого раствора.

Основным требованием5 предъявляемым к датчикам, является стабильность его коэффициента преобразования во времени, который определяется., в первую очередь5 постоянством структуры и состава влaгo гyвcтвитeльного слоя, его расположением относительно электродов и подложки, а такж здгезией.

Использование электрического поля высокого напряжения позволяет повысить адгезию пленок благодаря модификации поверхности. Кроме того, оно улучзлает электрофизические характеристики образовавшихсп покрытий; формируя капиллярно-пористую структуру.

Согласно .изобретению канесение вещества для обеспечения указанных свойств проводится диспергированиел4 ВБ в .электрическом поле,, в результате чего заряженные капельки переносятся ма подложку датчика и электроды, где формируется влагочубствительный слой. Напряжение подбирается до такой величины, пока у высоковольтного электрода не образуетс факел диспергируемой жидкости и размер капель, на которые раздробится жидкость, не дocтигaet минимальной величины (10-40 мин),

Как было установлено экспериментально, приемлемое качество влагочувствительного слоя получается при напряжении порядка 5-60 кВ, Это напряжение можно по.лучить от серийно выпускаемь.х источников, используемых например5, в рентгеновской аппаратере

При напряжении менее 5 кВ факел неустойчив и, хотя диспергация возмона, однако имеет место выделение крупных капель, приводящих к нарушению однородности слоя.

Кроме того, радиус пятна значително меньше размеров подложки датчика, в рвйультате чего, канесенньг слой неоднороден по толщине. При этом напряжении погрешность, вызнанная нестабильностью характеристик, составляет 3-10% относитель ой влпжности в год. Верхний предел по напр жению неограничен. Однако при повышении напряжения усложняются требов ния к защите от электрических пробоев и технике безопасности. Это пр водит к услол-31;анию установки и увелнчекиго ее габаритов. На практике использовались напряжения обычно 15 20 кВ при расстояниях от высоковоль ного электрода 3-4 см. Межэлектродное расстояние выбиралось из услови электрического прочности газового промежутка между высоковоххьткын зле родом и подложкойS Одним из важнейших параметров, влияющих на метрологические качеств датчика является вязкость исходного раствора. Во-первых, BJfsKocTb определяет качество диспергации, так как она влияет на скорость поступления ВВ через капилляр на коронирующий элек род. Во-зторых, вязкость особенно в .растворах с летучим растворителем, может оказать влияние на тонкость диспергации жидкости вследствие из менения поверхностного натяжения в процессе пролета капли между элект.родами. В-третьих, как было установлено экспериментально, при равенстве кол честв твердой компоненты в чувствительных слоях датчиков возникают ра личия в их сопротивлениях вследствие того, что исходный раствор имел Иную концентрацию или вязкость Это можно объяснить тем, что в процессе нанесения ВВ- мозможно соз- дание пленки j виде монослоя в слу чае маловязких растворов с малой концентрат;ией твердой компоненты. Если же раствор обладает более высокой вязкостью И растворитель имеет низкую температуру кипения, то влагочувствительный слой формируется из частичек, имеющих форму , близкую к сферической, и имеет структуру иную, нежели .в первом случаеk Это приводит как к изменению сопротивления, так и удельной поверхности вещества, т.е. появляется возможность управления такой важной характеристикой сорбционных датчиков, как пористость. В-четвертьгх, вязкость при прочих равных условиях определяет адгезионное сцепление пленки с подложкой. Как показали эксперименты, диспергирование жидкости с высокой вязкостью (более 50 сП J приводит к застыванию,капель в процессе пролета межэлектродного расстояния и засыханию ВВ на выходе канала высоковольтного электрода, в результате чего пленка имеет незначительную адгезию к подложке, возможно отслаивание чувствительного слоя. Это имеет место при высоких значениях влажности. Поэтом характеристика у таких датчиков нестабильна и срок их эксплуатации крайне ограничен. Так, например, при циклических изменениях влажности от 90 до 100% они выходят из строя через 6-12 циклов. Использование жидкого ВВ с вязкостью менее 0,2-0,3 сП нереально, так как при температурах К минимальную вязкость в этих пределах имеет малое число растворителей (например, гексон, нитробензол). Остальные растворители имеют боль-шую вязкость.Поэтому выбор значений , вязкости следует производить в указанньгх пределах. Количество нанесенного ВВ, как показали эксперименты, оказывает влияние на метрологические характеристики датчика, например на инерционность. Чем толще слой ВВ, тем выше инерционность датчика, тем выше потгрешность измерения при контроле динамических процессов. Кроме того, возможность получения высокой точности дозирования, при выполнении изложенных требований,является условием получения взаимозаменяемых датчиков в серийном производстве. Поэтому количество наносимого ВВ необходимо контролировать, Как показывает рассмотрение различных способов нанесе-.ния ВБ, только диспергирование последнего в электрическом поле позволяет обеспечить контроль за количеством нанесенного вещества, В этом случае практически все вещество переносится на подложку (порядка 95-98%), так как она является вторым (низковольтным) электродом. Это качество особенно важно при дозирова 1ном . нанесении ВВ на подложку в случае серийного производства и автоматизации процесса, Значение толщины пленки и колиества сухого остатка ВВ получается путем пересчета объема израсходован ного исходного раствора ВВ, который фиксируется по делениям на стенках бункера и концентрации этого раствора. На чертеже показано устройство для осуществления предлагаемого способа, Предназначенньй дЛя наносимого вещества 1 бункер 2 кэготовлен из прозрачного диэлектрика с нанесенны ми на стенки делениями. Буккер соед нен с высоковольтным электродом 3 имеющим отверстие для подачи ВВ на его коронирующую часть Источник высокого напряжения 4 предназначен для создания коронного разряда, переводящего раствор ВВ в зону 5. Вторым электродом является датчик, содержащий подложку 6 с электродами В цепь источника напряжения 4 включен микроамперметр 7, Повышая напря жение на источнике высокого напряже ния 4, добиваются того, чтобы БВ диспергировалось в зону 5, и делают пробное нанесение на гладкую металл ческую поверхность, варьируя напряжением и скоростью поступления ВВ, Полученная дисперсная фаза дотшна ровным слоем наноситься на поверхность без разводов и пятен, которые получаются вследствие попадания кру ных капель. После пробного нанесения, когда выбран режим, в котором будет работать устройство, в зону 5 вносится датчик. Плавно перемещая его с домощью, например, двухкоординатного столика с винтовой подачей, наносят ВВ. Дозировка ВВ производится с помощью делений на стенках бункера, В качестве ВВ использовался раствор полиакрилонитрила или органический ионит с функциональной сульфогруппой, в который для увеличения адгезии с подложкой добавлялся резольнь лей. Так как датчики миниатюрны, то дпя нанесения ВВ наиболее удобным оказалось использование иглы от шприца, диаметр канала которой составляет 0,8 мм, а радиус острия 0,05 мм. Раствор сульфокислоты новолака клеем БФ с исходной вязкостью 0,9 подается на коронирующий электрод. Напряжение плавно уьеличивается и через 1-2 кВ контролируется качест во покрытия, Если отмечается, что 1 76 при напряжении менее 8 кВ качество диспергации плохое - имеются крупные капли и поверхность неровная, то напряжение увеличивается до 10 кВ. При этом раствор начинает диспергиро-ваться-на более мелкие капли. Поверхность становится более ровной, матовой,, Однако при снятии характерист.ики R () (R сопротивление, - относительная влалдаость)п6лученный влагочувствительныйслой может отклеиться,, так как капли застывали в полете и адгезия их с подложкой была слабой В этом случае раствор разбавляется ацетоном и доводится до вязкости 0,7 сП, Увеличивается, как отмечалось напряжение с тем, чтобы получился максималгным угол распыления при условии, чтобы поверхность датчика получилась бы :-злажной с целью повышения адгезии. Это происходит, например при 12 кВ, После нанесения ВВ и сушки измеряется сопротивление при различных влажностях В результате получают характеристику (4%) с крутизной меньшей требуемой. Следовательно, покрытие получается многослойным и клей при полимеризации создает добавочкое сопротивление, уменьшая чувст вительность, Позто1.у еще более уменьшается концентрация клея, вязкосчь доводится до 0,65 сП, В этом случае при напряженки 12 кВ на поверхности могут образоваться излишки зкидкого растворителя, который медленно испаряется с образованием паровного с подтеками влагочувствительного слоя. Поэтому увеличивается напряжение до 20 кВ и одновременно увеличивается межэлектродное расстояние. Поверхность влагочувствительной пленки получается ровной н прозрачной., без подтеков,Растворитель в течение 015 с испаряется. После сутки измеря ется характеристика (Ч%). Если она опять не удовлетворяет по крутизне, например опять слишком пологаяS то несколько уменьшают межэлектродное расстояние с одновременным уменьшением напряжения, например, до 18 кВ с целью укрупнения капель раствора. Если крутизна слишком большая, то расстояние до коронирующего электрода несколько увеличивают с одновременным увеличе шен напряжения для более тонкого 7 диспергирования раствора влагочуствительного вещества и большего испа ре1шя растворителя во время пролета капли от коронирукпцего электрода до подложки. Описанные операции повторяются до тех пор, пока не получают требуе мую крутизну характеристики и свойства, определяющие надежность датчи ка и его метеорологические характеристики. После этого, варьируя количеством наносимого раствора, подбирают диапазон изменения сопротивления при данной крутизне характеристики (номинал датчика). При использовании предлагаемого способа изготовления сорбционных 78 датчиков влажности по сравнению с известным уменьшается погрешность измерения влажности за счет дрейфа характеристики в 2-4 раза. Кроме того, уменьшается разброс датчиков, по сопротивлению. Так, в партиях из 20 штук датчиков, изготовленных согласно предлагаемому способу, зона разброса не более 5% относительной влажнрсти(у датчиков, изготовленных по известному способу, зона разброса 10-20% ), Изобретение позволяет улучшить параметры датчиков, что обеспечивает их более широкое и .эффективное использование в метеорологии, сельс ком хозяйстве и других отраслях.

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СОРБЦИОННОГО ЭЛЕ1СГРИЧЕСКОГО ДАТЧИКА ВЛАЖНОСТИ ГАЗОВ путем нанесения на подложку с электродами раствора органического влагочувствительного вещества с последующей сушкой, о т л и ча ю щи и с я тем, что, с целью повышения стабильности работы изго-, тавливаемых датчиков, нанесение на подложку раствора производят его диспергированием в поле коронного разряда, после сушки находят зависимость межэлектродного, сопротивления от влажности и в случае отклонения крутизны полученной характеристики от заданной доводят ее до необходимого значения путем изменения напряжения коронного разряда и (или) вязкости диспергируемого раствора. (П С