Способ определения влагопроницаемости пленок Советский патент 1958 года по МПК G01N15/08 B01D53/22 G01N23/04 

Известны способы определения влагопроницаемостн пленок, основанные на измерении потока диффузии паров воды через пленку. Недостатками известных способов являются отсутствие стационарных условий диффузии, наличие трудноустранимых эффектов сорбции газа или пара в образце и недостаточная точность получаемых результатов.

Предлагаемый способ по сравнению с известными устраняет эти гедостатки. сокращает длительность испытания и повышает точность определения.

Для этого пары воды метят тритием и проникновение их через образец пленки фиксируют радиометрически, например с помощью газонаполненных счетчиков, при соблюдении условий стационарного потока диффузии. С целью исключения потерь активных паров воды, последние непосредственно вводят в счетчик путем вымораживания, например жидким азотом.

На фиг. 1 изображена принципиальная схема известной вакуумной установки; на фиг. 2 - схема части вакуумной установки, в которой непосредственно протекает диффузионный процесс; на фиг. 3 - схема с применением проточного счетчика.

Радиоактивная вода находится в резервуаре /, соединенно.м через кран с одной частью диффузионной ячейки 2, отделенной от другой ее части исследуемым образцом пленки. Одна часть диффузионной ячейки 2 соединяется через кран либо со слеиым отростком 5, либо с остальной вакуумной системой. Контроль вакуума в системе осуществляется при помощи термоманометрической лампы 4 или манометром типа МакЛеода. Этиловый спирт, используемый в качестве гасящей компоненты, содержится в сосуде 5 или 6. Проточный счетчик показан позицией 7. а счетчик для внутреннего газообразного радиоактивного источника, снабженный слепым отростком для вымораживания в него паров активЛ1 113009- 2 -

ной зоды путем охлаждения жидким азотом - позицией 8. (/-образный манометр 9 служит для измерения больших давлений (до атмосферного), а монометр 10 типа Гюйгенса --- для малых (до 40 мм рт. ст.)Ловушки // и 12 нредотвращают попадание паров радиоактивной воды в окружающую атмосферу. Разрежение в установке создается форвакуумным насосом, работающим на форба.ллоп 13, и последовате.льпо соединенными двумя иарортутными диффузионными насосами 14 типа Лэпгмюра. Через оливку 15 осуществ.ляется цпуск аргона в колбы 16. ДонОоТнительный кран 17 и калиброванный объем 18 имеют вспомогательное назначе1 ие.

Сосуд 19 (фиг. 2), относящийся к части вакуумной установки, в которой непосредственно протекает исследуемый диффузионный процесс, содержит меченую воду и через кран еообщается с одной частью диффузиомной ячейки 2; другая часть ячейки через кран 20 нрисоедипяется либо к слепому отростку , .либо е()()бн1,ается с вакуумной ciicreмой, к которой через крап 21 подключаются различного рода всномогатель.чые приборы, в том числе нробнрка 22 с абсолютным спиртом и счетчик 8 для внутреннего газообр азпого радиоактивного источника.

Способ оеуществляется следующим об оазом.

Вся систе.ма, показанная на фнг. 2, эвакуируслся, за исключением объе.моз, содержащих радиоактивную 5оду и абсолютный спирт. Вода и спирт нрсдвар11те;1ь;чо Tn.iaTe.4bi;o ;одвс-рга;{)тся вакуу.мироваиию с многократны.м ь:сриодическим вымораживанием г: последующим оттаиванием. Счетчик 8 запо.апяется нор.( аргои-сниртовой газовой смесью (20 мм рт. ст. спирта и до 100 мм pi, ст. аргопа) для проверки уровня натурального фона. Диффузпо1;ная ячейка 2 и другие алеме1Г Ь: схемы, необходимые для нроведения oHbrja, .могут быт отключены краном 2 от счетчика 8 и вспомо1ате.ты;ых дета.тей и уз.тов установки. В результате все операции со счетчиком (разрежение, про.мывка пара.ми спирта для устрап(мп1я эффекта «памяти, чаполнеггие аргон-сииртовой смесью для npoBeiJKi уровня патура.чыюго фс.на и т. д.) .могут ироиз.или нет.

Такнм образом, нроверка фона ечетч ка и поеледуюн1ее разрежение для подготовки его к отбору пробы и ;зМреп11Ям ак 11В1 Ости паров воды может производиться паралле.мьпо с осун;,ествлеиием сноеоба.

Началь 1ыг моментом испьпажчя (I 0| с,13ж:.|г впуск паров активчерез крап с сосудом 19.

Давление воды над образцом jjaiiiit. ;; сынипо цему давленюо (ири leMHepaType процесса определения илаг;ч1роницаемости) и поддерживается постояиным благодаря па.щчпю 1збыт1 а фазы.

Для обеспечения уеловий етациопарного процесса во время опыта (постоянство градиента кондептрации но о.пщине образца, нли в елучае поетоянетво разности дав.тений najia по обе стороны образца) необходимо в другой части Д1(|к|)узионной ячейки 2 поддерживать нулевое давление водяных )в. Это достигается пр1 еоеди)ением к ячейке 2 слепого отростка -. охлаждаемого азотом. Продиффупдировавшие сквозь образец пленки пары воды конденсируются и давление их практически равняется ну;1ю.

Задача измерения коэффициента влагопроницаемости сводится к оцределению массы водяных иаров, продиффуцдировавщих сквозь образец пленки в условиях установившегося стационарного процесса за определенный промеж ток времени, т. е. к оиределенпю потока диффузии.

Известно, что вследствие копеч}и;н скорости диффузии стационарный процесс устанав.Пнается не мгновенно, а по истечении цекоторого промежутка времени, онределяемого сорбционной способ1 остью материала образца. Соответственно, поток диффузии водяиых паров сквозь образец печенки с течением вр емени возрастает, а затем станавливается постоянным. Следовате.11)ПО, измерение коэффициента влагонропицаемости сводится к периодической проверке нотока диффузии паров воды сквозь образец п;цнки до )станов,;1е1П1я постоянной его величины, соответствующей заданной разности дав.тений.

Практически измерение потока диффузии паров воды сквозь образец производится следующим образом.

Отросток эвакуириваниого счетчика ногружается в жидкий азот. Счетчик 8 (при открытом кране 21) подк.чючают к ячейке 2 с помощью крана 20. Момент поворота крана 20 фиксируется пуском секундомера. С этого момента времени пары воды, проходящие сквозь образец пленки, вымораживаются непосредственно в отросток счетчика 6. При этом с одной стороны со.храняются условия стационарного процесса диффузии, ибо пары конденсируются и давление их практически остается равным нулю, а с другой стороны, все нары, нродиффундировавщие сквозь образец, оказываютея собраннымн в счетчик 8. Поеле отбора паров в счетчик в течение некоторого времени можно краном 20 переключить часть ячейки обратно к слепому отростку 3, зафиксировав и этот момент времени остановкой секундомера.

Для измерения актив1юсти огобранного ко.шчества паров необходимо ввести в ечетчик аргон-епи1)товую смесь. Поскольку некоторая, хотя и очень небольщая, часть паров активной воды может быть сорбирована стеклянными стенками установки, вся вакуумиая система промывается нарами спирта, которые затем вымораживаются в счетчик и служат гасящей компонентой. В счетчик добавляется аргон до общего давления 100 мм рт. ст., нить счетчнка соединяется с входом радиометра и через 30-40 мин. После заполнения производится измерение активности введенньгх в счетчик паров, после чего счетчик разрежаеется в течение 40-60 MtiH., причем за это врезая пять---щееть раз промывается парами спирта для устранения эффекта «памяти.

После проверки уровня натура.шного фона и разрежения счетчик снова готов к отбору с.тедующей норции продиффундировавщих паров.

Для экономии времени можно параллельно работать на двух и более счетчиках (конструкция установки это предусматривает). Пока в одном из них идет измерение активности, другие подготавливались к работе.

Измеренная активность паров, отнесенная ко времени отбора их в счетчик, представляет собой (при постоянной геометрии опыта и заданном градиенте ко1щентрации) поток диффузии.

В качестве да.тьнейщего развития онисанной методики служит второй вариант, нредусматривающий испо.тьзование проточного счетчика.

В первом варианте методики изменение потока диффузии во времени регистрируется иутем последовательного отбора отдельных порций продиффундировавших паров в счетчик для измерения их активности. Если же заставить все нары, диффундирующие сквозь образец, протекать непосредственно через счетчик, это дает возможность наблюдать не отдельные точки, характеризующие возрастание потока диффузии, а вести непрерывную регистрацию интегральной величины потока во времени.

В качестве регистрирующего прибора выгодно применит измсМ тель скорости счета (интегратор) с выходом на самописец.

- 3 -До 113009

№ 113009

Проточный счетчик особьчпю удобен при работе на однокомпонентном наполнении органическими парами или газами (вместо обычной смеси органических паров, как гасяпхей компоненты, с инертным газом).

Подобная возможность позволяет чрезвычайно просто осуществить поток сквозь счетчик не только паров воды, диффу)1дирующих сквозь образец, но и самого наполнения. Постоянная смена нанолнения счетчика обеспечивает, с одной стороны, более нолное и быстрое передвижение ак;тнвных паров воды сквозь чувствительный объем счетчика и, с другой стороны, снижает эффект «намяти за счсл постоянной промывки всей системы органическими нарами.

Опти.ма;П)Ными нано.тните.ля.мн, удов.летворяк.пцими всем требованиям в равной стенени, яв.тяются пары эти ювого спирта при давлении 26-30 Л1М рт. ст.. а также бута1г Поток их сквозь счетчик задается испарением из жидкой фазы но одну сторону счетчика .и вымораживанием жидким азотом (или непрерывным разрежением) но другую его сторону.

Необходимый перепад давления на выходе из счетчика подбирается с помощью крана перед ох,:1аждаемой ловушкой (или выходом .к вакуумному насосу).

Вода, меченая тритием, находится в сосуде / (фиг. 3). Образец зажат между дву.мя иоловина.ми диффузионной ячейки 2. Пары этилового спирта (или бутана) из резервуара 23 попадают в одну часть диффузионной ячейки 2, нромывают ее н, унося с собой диффундирующие сквозь образец на другой части ячейки 2 пары воды, протекают через счетчнк 24, вы.мора к1 ваясь жидким азотом в .ювущке 25 (нля выкачиваяеь непоередс1т енио вакуу.мным насосом).

Пеобходи.мое для ).мальной работы счетчика давление паров спирта (илн бутана) подбираетея ио.южением крана 26 и измерястся манометром 27.

Применение проточного счетчика нозво.чяет значительно унрост ггь методику и отчасти авто.матизнрова.ть измерения.

Индикация паров воды тритием Т1ри изучении диффузии их в синтетических материалах при иснользовании как дифференциальной, так и интегральной методики иозво.тяет сункственно повысить точность измерений, одновременно сок)атив их д,:1ИГе.1Ь 1ОС1т, ио сравнению с K.iacснчсским манометрическим методом.

Пред .м е т и з о б р е т е н и я

1.Снособ определения в.чагопроннцаемости пленок ira основе измерения потока .диффузии паров воды через H;iein y, о т ,i и ч а ю щи йс я тем, что, с целью повышения онределений и сокращения длительности испытания, пары воды .метят тритием н проникновение их еквозь образец фиксиру от радиометрически, нанри.мер с помощью газонаполненных счетчиков, ири с()б,11оде1пп1 уе;101 ИЙ стационарного потока диффузии.

2.Способ ПО П. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью исключения потерь активных наров воды, носледние }1еносредственно вводят в счетчик путем вымораживания, например, жидким азотом.

/8

13

4

Clfiull в 1 / ч|р I

Фиг. 2