Способ определения размера частиц аэрозоля с жидкой дисперсной фазой Советский патент 1984 года по МПК G01N15/02 

Изобретение отноонт.ея к методам анализа с применением электронной микроскопии и предназначено для опре деления размера частиц жидких и легколетучих аэрозолей в диапазоне от 100 А до 5 мкм по диаметру. Основная трудность исследования частиц жидких и легколетучих аэрозолей в указанном диапазоне размеров состоит в том, чфо оптическая микроскопия не позволяет надежно определять размеры таких частиц, а и электронном микроскопе под воздействием вакуума и электронного пучка частицы быстро испаряются. Известен способ исследования капель туманов, заключаняцийся в том что капли исследуемого аэрозоля осаждают на подложку и замораживают до низких температур с последующим подпылением их вьюококонтрастньм ни колетучим материалом (например, серебром) . Размер частиц затем восстанавливается по теневым изображениям полученным в электронном микроскопе l . Однако этот способ очень трудоем кроме того, он может давать ошибки в определении размеров в несколько раз из-за сложности самого процесса эй ;opaживaния и его невосгфоизводимости. Наиболее близким к предлагаемому является способ определения размера частиц аэрозоля с жидкой дисперсной фазой5 заключающийся в осаждении час тиц на подложку с, последующим анализом в электронном микроскопе iZj. Недостатком известного способа является невысокая точность измерения. Эти недостатки обусловлены наличием промежутка с воздухом, что уменьшает разрешение электронного микроскопа (более: чем на порядок), что не позволяет исследовать малые частицы. При внесении газовой микрокамеры в вакуум и под действием электронйог пучка формваровые сеточки очень часто рвутся (в 80% случаев). Целью изобретения является повы шение точности измерений. Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения раз мера частиц аэрозоля с жидкой диспер ной фазой,заключающемуся в осаждении частиц на подложку с последующим анализом в электронном микроскопе, подложку, с частицами предварительно помещают в шлюзовую камеру э.ектронного микроскопа, устанавливают в ней давление 1-10 мм рт,ст, и выдерживают в камере подложку с частицами в течение 5-20 мин. Предложенный способ основан на том, что жидкие дисперсные системы всегда содержат микропримеси, достаточные для их обнаружения в электронном микроскопе. При испарении осажденных на подложку частиц эти примеси оседают на подложку с образованием характерного кольца, и, как показали многочисленные эксперименты, диаметр этого кольца совпадает с диаметром, по которому капля касалась подложки до начала испарения. На чертеже дан график, объясняющий нeoбxoди aIe режимы, при которых происходит полное испарение частиц. Кривая 1 графика соответствует обычному режиму шлюзования, который широко используется в электронной микроскопии, кривая 2 - режиму, при котором испарение частиц идет с об.разованием колец. Видно, что отличие состоит в наличии полочки на кинетической кривой. Как показали эксперименты, предел давлений, в котором должна лежйтьтполочка, составляет от 2 до 10 мм рт.ст. для веществ, имеющих давление насьш1енных паров от 0,01 до 50 мм рт.ст. при комнатной температуре. Верхний предел (Ю мм рт.ст.) связан с тем, что при больших давлениях резко возрастает время, .необходимое для полного испарения жидкой фракции (более получаса), что неприемлемо для нормальной эксплуатации электронного микроскопа. Нижний предел обусловлен тем, что при более низких давлениях (менее 1 мм рт.ст.) испаряющаяся частица начинает закипать. В результате происходит разбрызгивание частиц с образованием ряда малых окружностей спутников, при этом полностью разрушается правильная картина границы частицы. Интервал времени 5-20 мин опредеен экспериментально и соответствует ремени, при котором происходит полое испарение частиц на подложке при авлении в шлюзовой камере 1-10 мм т.ст.

Пример }. Частицы дибутилфталата, получениые в конденсационном укрупйителе типа КУСТ и имекмцие размер 0,7 мкм (размер был определен в газовом потоке без осаждения частиц на подложку фотоэлектрическим счетчиком), осалздаются на тонкую электронно- микроскопическую подложку углеродную или формааровую). Затем подложку помещают в шлюзовую камеру электронного микроскопа 100 ЛМ путем откачки воздуха устанавливают S вей давление как на кривой 1, 1гак и в режиме показанном кривой 2. На кривой I получается разбрызгивание частиц, т.е. множество мелких частиц от одной первичной частицы. На кривой 2 при давлении в шлюзовой камере 55 мм рт.ст. в течение 15 мин удается получить KOHTpacatssno правильную обо-г. Лочку размером 0,8 мкм. Видно, что tO4HOCTb измерения электроино-микроскопическим методом до 20% совпадает с измерением фотоэлектрическим счетчиком. : При установлении давления в шлюзовой камере i5 мм рт.ст. частицы не успевают испарижься за приемлемое

время (менее 20 мин.), при помещении в глубокий вакуум снова происходит разбрызгивание.

Пример 2. Частнцы сернокислго аэрозоля исследуются как в примере 1. Частицы размером 0,4 мкм испаряются как в примере 1. Частицы размером 0,4 мкм испаряются при давлении в шлюзовой камере 2 мм рт.ст. в течение 10 мин. В результате от каждой частицы на подложке образуются характерные кольца размером 0,5 мкм, т.е. с точностью до 20%.

Таким образом, предложенный способ дает возможность с достаточной точностью определять размеры жидких дисперсных систем. В сравнения с известными электронно-микроскопически ми способами, он прост, не трудоемок и легко воспроизводим. Данная методика позволяет также определять размер жидких и ле колетучих частиц в диапазоне от 100А до 50 мкм, что на порядок превосходит известные методики определения размера жцдких частиц субмикронного размера.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗМЕРА ЧАСТИЦ АЭРОЗОЛЯ С ЖИДКОЙ ДИСПЕРСНОЙ ФАЗОЙ, заключающийся в осаждении частиц на подложку с последующим анализом в электронном микроскопе, отличающийся тем, что, с целью повьппения точности измерений, подложку с частицами предварительно помещают в шлюзовую камеру электронного микроскопа, устанавливают,в ней давление 1-10 мм рт.ст, и выдерживают в камере подложку с частицами в течение 5-20 мин. тЛ 00 о vl Од со