Способ исследования дисперсных систем Советский патент 1980 года по МПК G01N15/02 

(54) СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ ДИСПЕРСНЫХ СИСТЕМ Изобретение относится к методам анализа дисперсных систем с применением электронной микроскопии и может быть использовано для определения размера частиц, их формы, распределения по размерам и т.д. как в лабораторных так и в производственнг х полевых условиях. Известен способ исследования дисперсных систем, заключающийся в предварительном осаждении частиц с последующим их ан-ализом в электронном микроскопе 1. Однако непосредственное наблюдение дисперс ных систем, имеющих небольйже средние атомные номера (например NaCI, LiF и т.п.) и малые размеры (1000А), представляет значительные трудности вследствие малой контрастности таких объектов в электронном микроскопе. Известен способ исследования дисперсных систем, в котором с целью повыщения контрастности производят подгенение мшоконтрастных объектов парами aeiiieciBa больщойконтра стности (обычно парами металлов) , . Сущность способа заклюшс1ся в следующем. Подложку с предварительно осажденными частицами исследуемого вещестиа помещают В вакуумную камеру, давление в которой снижают до мм рт.ст. (это позволяет избежать влияния молекул остаточного газа на качество подтенения). Вещество с больщой контрастностью нагревают в вольфрамовой лодочке, расположенной в вакуумной камере так, что пары данного вещества летят на исследуемый объект под определенным углом. Происходит подтенение объекта и по теневому изображениюмалоконтрастных объектов с помощью электронного микроскопа определяют их форму, размер и т.п. 2. Однако данный способ для визуализации неконтрастных частиц в электронном микроскопе имеет существенные недостатки, особенно при проведении работ с высокоднсперсными аэрозолями. Недостатки заключаются в следующем. Восстановить истинную форму по теневому снимку трудно даже для частиц простой формы, а для сложных просто невозможно. Это связано с тем, что тени от крупных деталей объекта перекрывают тени от более мелких, не позволяя выявлять их на

37

cnuMKiix, ПО существенно влияе иа точность |(ыли:);1.

Элсктронно-микроскогшческое разрешение дсгмлей изображения при данном способе невысокое, сильно зависи от режимов напыления и даже при использовании углеродно-нлатиноBoii методики напыления намного уступает разрешению самих электронных микроскопов. Эю связано с тем, что трудрю получать тонкий слой напыляемого ве1цества, так как обычно в данном способе напыляемое вещество летит к объекту крупными частицами, размерами в десятки ангстрем. Низкое разрешение деталей изображения приводит к неточности электронно.-микроскопического анализа.

Использование данного способа часто приводи г к значительному термическому разрушению образцов, так как объект нагревается до весьма высоких температур и требуется применение специальных приспособлений для его охлаждения.

Способ непроизводителен, требует длительцых операций с вакуумной техникой и постояного точного контроля, за целым рядом параметров установки.

Цель изобретения - повышение точности анализа и снижение тепловой нагрузки на иссиедуемый объект.

Поставленная цель достигается тем, что подгенение час1иц производят перед осаждением на подложку путем пропускания потока дисперсных частиц сквозь пары оттеняющего вещества со скоростью, определяемой из выражения

V Co-P(T)/M .-i-.-i ,

где Со постоянная, равная

PIT)- давление паров оттеняющего вещества при температуре Т; М - молекулярный вес оттеняющего

вещества;

J3 -. плотность оттеняющего вещества; - длина рабочей зоны, содержащей пары оттеняющего вещества при температуре Т; ii. - толщина, подтенения (оттеняющего

слоя).

Кроме того, исследуемые частицы поспе прохождения рабочей зоны с парами оттеняющего вещества охлаждают до температуры 0°С.

Оттеняющее вещество (обычно металлы) нагревают до температуры, при которой давление паров составляет 1 . мм рт.ст. Дисперсные частицы проходят сквозь пары оттеняющего вещества, являясь центрами гетерогенной конденсации. При осаждении на noziложку пары конденсирукпся на частицах, обрязуя оттеняющий слой. Толщина згого слоя

4

рс1улирустся такими параметрами, как 1емпература, скорость поюка исследуемых частиц, плотность оттеняющего вещества, в соответствии с приведенной формулой. На чертеже схематично изображена установка )Ц1Я осуществления данного способа.

Установка представляет собой кварцевую трубку 1, рабочая зона которой разделена i на две части - горячую и холодную. Горячая зона длиной имеет нагревательный элемент 2, а холодная зона - змеевик 3 с хладагентом (водой или азотом). Керамическая лодочка 4 с оттеняющим веществом размещена в горячей зоне кварцевой трубки 1. В установку подается поток 5 газа-носителя с исследуемыми частицами.

В качестве исследуемых дисперсных частиц используют частицы NaCI размером от 50 до нескольких тысяч ангстрем, а в качестве оттеняющего вещества - висмут.

Газовый поток 5 с частицами NaCI подается в горячую зону кварцевой трубки 1 со скоростью 20 . Температура в этой зоне поддерживается около 300°С. Во второй части Трубки газовый поток охлаждается до температуры 0°С. После выхода из трубки 1 подтененные частицы осаждаются на подложку и исследуются в электронном микроскопе.

Этим же способом наблюдается и строение поверхности частиц (аналогично известному , методу декодирования в электронной микроскопии) при подборе соответствующих режимов работы установки для осуществления предложенного способа.

Формула изобретения

Способ исследования дисперсных систем, состоящий в осаждении потока дисперсных частиц на подложку, подтенении осажденных частиц парами оттейяющего вещества и электронно-микроскопического анализа осажденных частиц, отличающийся тем, что, с целью повыщения точности анализа и снижения тепловой нагрузки на исследуемый объект, подтенение частиц производят перед осаждением на подложку путем пропускания потока дисперсных частиц сквозь пары оттеняющего вещества со скоростью, определяемой из выражения

(T),

К

С(

- постоянная равная 1

Р(Т)

-- давление паров оттеняющего вещества при темтгературе Т; М

- молекулярный вес оттеняющего вещества;

J- плотность оттеняющего вещества-; длина рабочей зоны, содержащей

пары оттеняющего вещества при юмлературе Т;

il - толщина подтенения (оттеняющего слоя).

2. Способ по п. 1, о г л и ч а ю щ и йс я тем. что, с целью повышения качества оттеняющего слоя, исследуемые частицы после прохождения рабочей зоны с парами оттеняюглего вещества охлаждают до температуры

: о с.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе . Низ Д. Гисгологическая техника в электронной микроскопии. М., ИЛ, 1963.

2. Moor Н. Freeze -etehing Jnternational Revien of Cytology,25, 391 412, 1%9 (прототип).

г r гл J . Д . .

i .; f / IIA i/f Л /f

.rW

V,. f.....:.j- .. ;.-.

f/f /Xx/Xr Л f/f

Ил ocQ tcdeHUi

О о о С;