Способ получения гидрозоля оксида алюминия Советский патент 1985 года по МПК C01F7/34 

СО

м to

00 N9

ИэобретеЕ1ие относится к химической промышленности и может быть использовано при получении оксида алюминия.

Известен способ получения гидрозоля оксида алюминия, включающий обработку водорастворимой основной соли алюминия состава

Аёдои),ХуУ2 ,

где ,y504i)(-nj-i22 6; , и% О ,/щелочным в присутствии одноосновной органической кислоты, молярное отношение которой к алюминию 0,001 - 0,005 ij

Недостатками данного способа являются сложность процесса и получение гидрозоля низкого качества.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения гидрозоля окс1ща алюминия, включающий обработку водорастворимой соли алюминия щелочным агентом, старение полученного геля, отделение его фильтрацией, промывку водой и последующий перевод в гидрозоль оксида алюминия.

При этом в качестве водорастворимой соли алюминия используют нитрат Sхлорид, основной хлорид или основной нитрат алюминия, а в качестве щелочных соединений применяют гидроокиси, карбонаты, бикарбонаты,; сульфаты или бораты щелочных металлов, щелочно-земельных металлов или аммония, а перевод в гидрозоль оксида алюминия осуществляют, нагревая предварительно высушенный гель гидрооксида алюминия до 150-160 с водяным паром, в присутствии одноосновной неорганической кислоты в автоклаве в течение 3 ч при молярном отношении кислоты к алюйинию,. равном 0,001-0,12 2j .

Недостатками известного способа являются многостадийность процесса,, длительность его проведения за счет стадий естественного старения геля гидроксида алюминия, сушки и нагрева его с водяным паром, необходимость использования автоклавного оборудования. I

L

Цель изобретения - ускорение и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения гидрозоля оксида алюминия, включающему приготовление геля гидроксида . алюминия из водорастворимой соли алюминия, старение полученного геля отделение его фильтрацией, отмывку от маточного раствора и перевод в гидрозоль, старение геля ведут посл откшвки его от маточного раствора

при нагревании и перевод в гидрозоль осуществляют ультразвуковым диспергированием.

При этом нагревание при старении геля ведут до бО-lOOc в течение З-бО мин, а ультразвуковое диспергирование - при интенсивности излучения 2-25 Вт/СМ в течение 10-60 мин,

При температуре ниже процесс старение протекает неактивно и продолжительность его возрастает до нескольких суток, а при температуре выше 100°С происходит закипание воды в геле, что нежелательно.

При проведении старения геля гид5 роксида алюминия внутри аморфных

частиц геля гидрокс ша алюминия возникают кристаллические образования и создаются напряжения, которые усиливаются в течение времени старения, в

результате чего аморфные частицы распадаются на множество мелких, но уже кристаллических частиц золя гидрок- сида алюминия со структурой байерита. При старение геля гидроксида алюминия необходимо проводить в течение 60 мин для того, чтобы накопить энергию для перехода аморфных частиц геля в кристаллические частицы золя гидроксида алюминия со структурой байерита, а при старении при :

0 100°С для перехода достаточно нагревание геля в течение 3 мин.

Необходимость проведения ультразвукового диспергирования с интенсивностью излучения 2-25 Вт/см обосно5 |вана тем, что интенсивности звука менее 2 Вт/см недостаточно для образования золя оксида алюминия, так как при этом в геле гидроксида алюминия не наблюдается эффект акустической кавитации. Повышение интен- сивности ультразвука вьзше 25 Вт/см приводит к локальному разогреву гидрозоля и снижению эффективности диспергирования в результате появляющейся термической коагуляции, так

как при этом наступает равновесие мевду количествами диспергируемого геля и коагулируемого золя.

При ультразвуковом диспергировап НИИ слабые водородные связи между кристаллами байерита, образованные при проведении старения геля гидроксида алюминия при нагревании, разрываются при акустической кавитации, в результате чего образуется гидрозоль оксида алюминия. Для разрушения этих связей и образования гидрозоля оксида алюминия при интенсивности 2 Вт/см необходимо время диспергирования в течение 60 мин,

0 а при интенсивности 25 Вт/см -10 мин.

Пример. Получение геля гидроксида алюминия из водорастворимой соли сшюминия осуществляют 5 следующим образом. Раствор хлорида

алюминия (кислая водорастворимая соль алнминия) с концентрацией 1,5 моль/л нейтрализуют 12%-ным раствором гидроксида аммония до рН 7,5

ftecBj4 НН ОН А8(ОНУ,Ы NH4CB .

Осадок геля гидроксида алюминия А1(ОН) отделяют от маточного раствора () и промывают водой методом декантации при центрифугировании с ускорением 4000.

-. Конец отмьтки устанавливают по исчезновению реакции декантата на Cl ионы с азотнокислым серебром AgNOj. После окончания центрифугирования получают влажную массу геля гидроксида алюминия, которую помещают в закрытый сосуд для предотвращения высыхания, и проводят ста рение путем нагревания сосуда с гелем гидроксида алюминия при выдержке его в таком состоянии. После охлаждения до массу диспергируют ультразвуком. В качестве источника ультразвука используют магниТострикционный излучатель мар0ки УЗДН- УЧ.2.Получеиньй гидрозоль оксида aпю 4иния представляет собой слегка опалесцирующую прозрачную жидкость.

Зависимости времени старс ия геля гидроксида алюминия от температуры

5 и времени ультразвукового диспергирования от интенсивности ультразвука приведены в табл.1 и 2.

Т а б л .и ц а 1

Водорас т в оримая

Опыт соль алюминия

1Кислая соль

2То же

3- 4- «f

5- « Табл11ца2

Время проведения ультразвукового диспергирования, мин

10

10

12

60

Процесс не протека,ёт

П р и м е р 2. Для получения геля гидроксида алкминия из алюминатов щелочных металлов используют технический раствор алюмината натрия. Получение осуществляют следующим образом. Технический раствор алюмината натрия с концентрацией по алюминию (40 г/л) нейтрализуют 10%-ным раствором соляной кислоты до рН 7,

NaOH NaAeOj,2MC8ae(OH),2NaCE,

где WaOH NoACOgтехническийраствор.

Последующие стадии получения гидрозоля оксида алюминия осуществляют аналогично примеру 1.

Зависимости времени старения геля гидроксида алюминия от температуры и времени ультразвукового диспергирования от интенсивности ультразвука приведены в табл. 3 и 4,

ТаблицаЗ