Способ получения гидрозоля гидроксида алюминия Советский патент 1986 года по МПК C01F7/02 

Изобретение относится к химическо технологии и может быть использовано для получения гидрозолей на основе гидроксида алюминия.

Целью изобретения является повышение устойчивости гидрозоля

П р и.м е р 1 . 300 г A1(NO 9Н-0 растворяют в 300 см горячей дистиллированной воды. Полученный раствор нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака в количестве 180 - 200 с до рН 7 - 8 маточного раствора. Осадок полученного гидроксида алюминия отжимают и промывают горячей дистиллированной водой. На промывку 35 г гидроксида алюминия расходуют 1011 дм горячей дистиллированной воды Отжатый свежеприготовленный гидроксид алюминия переносят в аппарат с мешалкой и обогревом, разбавляют 2 дм горячей дистиллированной воды, прогревают смесь в течение 4 ч при кипячении и интенсивном перемешивани Затем При 60 - 70°С вводят муравьиную кислоту и прогревают в течение 4 ч, мольное отношение гидроксида алюминия к кислоте О.

А1(ОН) + СНООН А1(ОН)СОО + Н,,а

Пример 2 . 1 00 г А1 (NO, )j растворяют в 100 см горячей дистиллированной воды. Полученный раствор нейтрализуют 25%-ным раствором .аммиака в количестве 60 - 80 см до рН 7 - 9 маточного раствора. Осадок полученного гидроксида алюминия отжимают и промывают горячей дистиллированной водой. На отмывку 15 г гидроксида алюминия расходуют 4 дм горячей дистиллированной воды. Отжатый свежеприготовленный гидроксид алюминия переносят в аппарат с мешалкой и обогревом, разбавляют 2 дм .горячей дистиллированной воды, прогревают смесь при кипячении в течение 2 - 4 ч при интенсивном перемешивании. Затем при 60 70°С вводят азотную кислоту и пептизируют в течение 4 ч при интенсивном перемеши.вйнии, .молярное отношение гидроксида алюминия к кислоте 30.

Al(OH)j + HNOj A1,(OH)NO +

П р и м е р 3. 20.0 г Al (N0 )з 9Н2О растворяют в 200 см горячей дистиллированной воды. Полученный раствор нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака в количестве 120 140 см- до рН 7 - 9 маточного раствора. Осадок полученного гидроксида алюминия отжимают и промьшают горячей дистиллированной водой. На отмывку 25 г алюминия расходуют 7 8 дм горячей дистиллированной водой. Отжатый свежеприготовленный гидроксид алюминия переносят в аппарат с мешалкой и обогревом, разбавляют 2 дм горячей дистиллированной воды, прогревают смесь при кипячении в течение 4 ч при интенсивном перемешивании. Затем при 60-70°С вводят соляную кислоту и пептизируют в течение 4 ч при интенсивном перемепшвании, молярное отношение гидроксида алюминия к кислоте 30.

А1(ОН) + НС1 А1(ОН)С1 + Н.0

Пример 4. Способ получения гидрозоля гидроксида алюминия аналогичен примеру 2 за исключением того, что молярное отношение гидроксида алюминия к кислоте 8.

Пример 5. Способ получения гидрозоля гидроксида алюминия аналогичен примеру 3 за исключением того, что молярное отношение гидроксида алюминия к кислоте 35.

Во всех приведенных примерах гидроксид алюминия кипятят не менее, чем в стократном избытке воды до перехода его в форму псевдобемита.

Результаты осуществления способа по примерам 1-5 приведены в табл,1.

1- 10-30 Устойчивый гидрозоль 3гидроксида алюминия

4 До 10 Основная соль алюминия

5. 35 Не пептизируется

Пример 6, Молярное отношение воды к гидроксиду алюминия 86. 430 г А1 (NOj ) ; растворяют в 450 см горячей дистиллированной воды. Полученный раствор нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака в количестве. 265 - 285 см до рН 7 - 5f маточного раствора. Осадок полученн го гидроксида алюминия отжимают и промывают горячей дистиллированной водой. На отмывку 50 г гидроксида алюминия расходуют 14-15 дм. горяче дистиллированной воды. Отжатый свежеприготовЛенный гидроксид алюминия переносят в аппарат с мешалкой и обогревом, разбавляют 1 дм горячей дистиллированной воды, полученную смесь прогревают в течение 4 ч при кипячении и интенсивном перемешива, НИИ. Затем при 6.0-70 °С вводят хлорную кислоту и прогревают в течение 4 ч. Молярное отношение гидроксида алюминия к кислоте 20. AL (ОН), епАКОН). -ЖСЮ сю + н о 1 4 1 2 3 Золь стареет в течение 1-2 недел Пример 7. Молярное отношение воды к гидроксиду алюминия 100. 370 г AKNOg) 7. растворяют в 370 см горячей дистиллированной воды. Полученный раствор нейтрализу ют 25%-ным раствором аммиака в коли честве 210 - 230 см до рН 7 - 9 ма точного раствора. Осадок полученног гидроксида алюминия отжимают и промывают горячей дистиллированной водои. На промывку 43 г гидроксида алюминия расходуют 12-13 дм горяче дистиллированной воды. Отжатый свеж приготовленный гидроксид алюминия переносят в .аппарат с мешалкой и об Iл гревом, разбавляют I дм горячей дистиллированной воды, полученную смесь прогревают в течение 4 ч при кипячении и интенсивном перемешивании. Затем при 60 - 70°С вводят муравьиную кислоту и прогревают в теч ние 4 ч, молярное отношение гидроксида алюминия к кислоте 10. Золь устойчив в течение 4-6 ме Пример 8. Молярное отношение воды к гидроксиду алюминия 550. 100 г А1 (NOj ) 9Н ,0 растворяют в 100 см горячей дистиллированной во ды. Полученный раствор нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака в количестве 60-80 см до рН 7-9 маточного раствора. Осадок полученного гидрок срзда алюминия отжимают и промывают горячей дистиллированной водой. На отмывку 15 г гидроксида алюминия гидроксида расходуют 4 дм горячей дистиллированной воды, полученную смесь прогревают в -течение 4 ч при кипячении 94 и интенсивном перемешивании. Затем при 60-70°С вводят азотную кислоту. и пептизируют в течение 4 ч при интенсивном перемешивании, молярное отношение гидроксида алюминия к кислоте 30. Золь устойчив в течение 4-6 мес. Пример 9. Молярное отношение воды к гидроксиду алюминия 1000. 58 г А1 (Ж) ) Н,0 растворяют в 60 см горячей дистиллированной воды. Полученный раствор нейтрализуют 25%-иым раствором аммиака в количестве 35- 55 см до рН 7-9 маточного раствора. Осадокполученного гидроксида алюминия отжимают и промывают горячей дистиллированной водой. На отмывку 8,6 г гидроксида алюминия расходуют 3 дм горячей дистиллированной воды. Отжатый свежеприготовленный гидроксид алюминия переносят в аппарат с мешалкой и обогревом, разбавляют 2 дм горячей дистиллиройанной воды, полученную смесь прогревают в течение 4 ч при кипячении и интенсивном перемешивании. Затем при 60 - 70° вводят соляную кислоту и прогревают в течение 4ч, молярное отношение гидроксида алюминия к кислоте 20. Золь устойчив в течение 4-6 месяцев . Пример 10. Молярное соотношение воды к гидроксиду алюминия 1 1 П . 54 г А1 ( растворяют в 60 см горячей дистиллированной воды. Полученный раствор нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака в количестве 30-45 см до рН 7-9 маточного раствора. Осадок полученного гидроксида алюминия отжимают и прбмьшают горячей дисти.ллированной водой. На отмьюку 8 г гидроксида алюминия расходуют 2,5 дм горячей дистиллированной воды. Отжатый свежеприготовленный гидроксид алюминия переносят в аппарат с мешалкой и обогревом, разбавляют 2 дм горячей дистиллирован-., ной воды, полученную смесь прогревают в течение 4 ч при кипячении и интенсивном перемешивании. Затем при 60-70°С вводят уксусную кислоту и прогревают в течение 4 ч, молярное отношение гидроксида алюминия к кисоте 10. ) (ОН) CH.jCOO- +пК ОПоставленная цель в данном случае не достигается. Верхний предел молярного отношения воды к гидроксиду алюминия / (1000) обусловлен тем, что при боль шем разбавлении происходит гидролиз отдельных катионов с образованием моноядерных комплексов. Процесс их ассоциации и образования полимерных фрагментов псевдобемита протекает очень медленно, в течение 10-15 сут и более. Нижний предел молярного соотношения воды и гидроксида алюминия (100 относится к области высококонцентрированных коллоидных систем, в которы процесс созревания псевдобемита сопровождается явлениями сокристаллизации его с байеритом и другими формами гидроксида алюминия. Поэтому золь будет содержать фрагменты байерита или гиббсита. Устойчивость гидрозоля гидроксида алюминия, полученного по предлаг емому способу, 4-6 мес., а по прото типу - 2-1 О сут. Гидрозоль гидроксида алюминия, полученный по настоящему способу, высокодисперсен, легко пептизируется и не коагулирует в водных средах по сравнению с золями гидроксида алюминия, получаемых известными методами, которые не устойчивы во времени, выпадают в осадок и не пригодны к употреблению. Формула изобретения 1.Способ получения гидрозоля гидроксида алюминия путем пептизации свежеосажденного гидроксида алюминия i кислотами при кипячении, отличающийся тем, что, с целью повышения устойчивости гидрозоля, перед пептизацией кислотами свежеосажденный гидроксид алюминия кипятят в дистиллированной воде до перехода в форму псевдобемита при мдлярном отношении воды к гидроксиду алюминия 100 - 1000, а пептизацию ведут при молярном отношении гидроксида алюминия к кислоте 10 - 30. 2.Способ поп.1,отличающ и и с я тем, что в качестве кислот используют муравьиную, уксусную, соляную, азотную, хлорную кислоты.

Изобретение относится к области химической технологии. Цель изобретения - повьшение устойчивости гидрозоля. Способ получения гидрозоля гкдроксида алюминия заключается в том, что свежеосажденкый гидpoJccид алюминия пептизируют кислотой при кипячении в дистиллированной воде при молярном отношении гидроксида алюминия к кислоте 10 - 30. При этом в качестве кислот используют муравьиную, уксусную, соляную, азотную и хлорную кислоты. 1 з.п. ф-лы, 2 табл. с Л