Способ получения натриевой соли сернокислого эфира 2-этилгексанола Советский патент 1985 года по МПК C07C141/04 C07C143/68 

со со ю

О)

ел

Изобретение относится к способу получения натриевой соли сернокислого эфира 2-этилгексаноЛа СН8СН2СН СН2СН(С2Н5)СН О-50зЫа-сульфирол-8, который находит применение в качестве смачивателя в процессе мерсеризации в текстильной промьшленности.

Известен способ получения сульфирола-8, заключающийся в сульфатировании 2-этилгексанола хлорсульфоновой кислотой при , нейтрализацией сульфомассы водным раствором й идроокиси натрия в присутствии смеси полиэтиленгликолевых эфиров выеших жирных спиртов со степенью оксиэтилирования 20 (препарат ОС-20) при 20-30 0 с последующим выделением целевого продукта отстаиванием в течение 240 ч. Выход 88,5% от теории по 2-этш1гексанолу, содержание сернокислого натрия 2,43%, содержание едкого натра 0,26%, относительная усадка хлопчатобумажной пряжи при мерсеризации 86%, пенообразующая способность 6 мм l.

Недостатком известно способа является длительность процесса.

Цель изобретения - интенсификация процесса.

Поставленная цель достигается тем что согласно способу получения сульфирола-8 сульфатированием 2-этилгексанола хлорсульфоновой кислотой при 5-1 3°С, нейтрализацией сульфомассы водным раствором гидроокиси натрия в присутствии ОС-20 с последующим вьщелением целевого продукта отстаиванием, нейтрализацию проводят при 35-40°С.

Отличительньм признаком способа является проведение стадии нейтрализации при 35-40°С, что позволяет сократить стадию отстаивания на 70 ч т.е. интенсифицировать процесс. Вы.ход целевого продукта 88,5-88,7%.

Пример 1. Проведение нейтрализации 2-этилгексил сульфата при 354.

Для получения 2-этилгексил-сульфата в аппарат для сульфатирования загружают из мерника 889 л 2-этилгексанола (740,5 кг,. 100% веса), включают мешалку и охлаждают до температуры OG, затем начинают медленно припивать 381 л хлорсульфоновой кислоты (629,6 кг, 100% веса). Как только температура в массе поднимается до 5-6С скорость подачи хлорсульфоновой кислоты уменьшают и,регулируя подачу хлорсульфоновой кислотЫу поддерживают температуру в массе 5-13°С..

Температура во время процесса сульфатирования должна быть 7С. Общее время загрузки хлорсульфоновой кислоты 8 ч.

По окончании загрузки хлорсульфоновой кислоты при размешивании массу продувают азотом до полного удаления хлористого водорода, после чего массу подают на нейтрализацию в аппарат-нейтрализатор.

Для получения натриевой соли сернокислого эфира 2-этилгексанола (сульфирола-8)- нейтрализация. В аппарат-нейтрализатор заливают 900 л воды, из мерника загружают 423 л (273,4 кг, 100% веса) едкого натра, засьшают 33 кг мелкораздробленного препарата ОС-20 и размешивают 15 мин

На раствор едкого натра принимают из аппарата для сульфатирования кислый 2-этилгексилсульфат, регулируя скорость подачи 2-этилгексилсульфата так, чтобы температура в массе была . Реакция среды должна быть щелочной на тиазоловую бумагу. Массу размешивают 30 мин при 35°С, затем отбирают пробу для определения свободного едкого натра в растворе (в пределах 0,2-0,8%) и содержания натриевой соли сернокислого эфира 2-этилгексанола (сульфирола-8), которое должно быть не менее 35%.

Отстаивание натриевой соли сернокислого эфира 2-этилгексанола (сульфирола-8) проводят в аппаратах-отстойниках. Время отстоя 170 ч. При достижении полноты отстаивания чистый слой сульфирола-8 спускают в еще один аппарат-отстойник.

Получают 3376 кг сульфирола-8 с концентрацией 35,1%, 1168 кг в пересчете на 100 вес.%, что составляет 86,5 от теории в расчете на 2-этилгексанол.

Длительность отстаивания после нейтрализации 170 ч. Содержание сернокислого натрия 2,24%, едкого натра 0,26%, относительная усадка хлопчатобумажной (х/б) пряжи при мерсеризации 86% пенообраз тощая способность 6 мм.

Пример 2. Проведение нейтрализации 2-этилгексил-сульфата при 40°С. Все стадии проводят аналогично примеру 1, кроме нейтрализации, кот рую осуществляют при 40 С. Получают 3250 кг сульфирола-8 с .концентрацией 36%, 1170 кг по этилгексанолу. Длительность отстаивания 170 ч, содержание сернокислого натрия 2,14 содержание едкого натра 0,24%, отно сительная усадка х/б пряжи при мерсвризации 86%, пенообраззпощая спосо ность 6 мм. Пример 3. Проведение нейтр лизации 2-этилгексил-сульфата при 37°С. Все стадии проводят аналогично приме1)у 1, кроме нейтрализации, кот рую осуществляют при 37 С. Получают 1169,5 кг сульфирола-8 в пересчете на 100 вес.%, что соста ляет 88,6% от тйории в расчете на 2-этилгексанол. Длительность отстаивания 170 ч, содержание сернокислого натрия 2,2% содержание едкого натра 0,23%., отно сительная усадка х/б пряжи при мерс ризации 86%, пенообразующая способность 6 мм. Пример 4. Проведение нейтр лизации 2-эти.пгексил-сульфата при 33° С. Все стадии проводят аналогично примеру 1, кроме нейтрализации, которую осзпцествляют при 33°С. Получают 1169 кг сульфир&ла-8 в пересчете на 100 вес.%, что составл ет 88,3% от теории в расчете на 2-этилгексанол. 654 Длительность отстаивания ч, содержание сернокислого натрия 2,15%, содержание едкого натра 0,24%, относительная усадка хлопчатобумажной пряжи при мерсеризации 86%, пенообразующая способность 6 мм. П р li м е р 5. Проведение нейтрализации 2-этш1гексилсульфата при Все стадии проводят аналогично примеру 1, кроме нейтрализации, которую осуществляют при . Получают 1170,1 кг сульфирола-8 в пересчете на 100 вес.%, что составляет 88,8% от теории в расчете на 2-этилгексанол. Длительность отстаивания 170 ч, содержание сернокислого натрия 6,5%, содержание едкого натра 0,9%, относительная усадка х/б пряжи 86%, пенообразующая способность 9 мм. . Таким образом, предел температуры нейтрализации 2-этилгексилсульфата 35-40С являетсяоптимальным. При температуре нейтрализации меньше нижнего предела, т.е. 33°С, увеличивается время отстаивания сульфирола-8 до 230 ч, больше верхнего предела увеличивается содержание сернокислого натрия- в готовом продукте, а также увеличивается пенообразующая способность раствора сульфирола-8 до 9 мм. Таким образом, предлагаемый способ позволяет сократить продолжительность процесса с 240 ч до 170 ч.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ СЕРНОКИСЛОГО ЭадРА 2-ЭТШ1ГЕКСАНОЛА сульфатированием 2-этилгексанола хлорсульфоновой кислотой при температуре 5-13°С, нейтрализацией сульфомассы водньм раствором гидроокиси натрия в присутствии смеси полиэтиленгликолевых эфиров высших жирных спиртов со степенью оксиэтилирования 20 с последукщим выделением целевого продукта отстаиванием, о тличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, нейтрализацию проводят при 35-40С.