Способ определения распределения пор по радиусам Советский патент 1985 года по МПК G01N15/08 

Изобретение относится к контрольноизмерительной технике исследования физических свойств веществ и может быть использовано в заводской лабораторной практике, а также при научно-исследо- 5 вательской работе и промышленном производстве мембран, Керамики,фильтров, адсорбентов и т.п. материалов.

Известен способ определения сквозной пористости полимерных пленок, 10 заключающийся в подсчете следов травления металла электролитом, прошедшим через поры в полимерной пленке lj .

Однако этот способ очень трудоемок и не дает сведений о размере пор. 15

Известен также способ определения пористости полимерного покрытия по измерению тока, текущего через поры покрытия, заполненные электролитом 2j.

Однако данный способ не позволяет 20 определить распределение пор,по радиусам и, кроме того, его можно использовать только для достаточно крупных пор, в которых концентрация электролита в поре остается такой, же, как в 25 объеме.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ определения распределения пор по радиусам, заключающийся в вакуумиро- зо вании камеры с помещенным в нее образцом, заполнении камеры ртутью и вдавливании ртути в поры образца при последовательно изменяющемся давлении. На основании полученной программы, т.е. зависимости количества вдавленной в образец ртути от приложенного давления, рассчитывают распределение пор по радиусам З .

К недостаткам известного способа относятся невозможность выделения из общего количества пор в образце сквозных пор и определения для них распределения по радиусам, так как количество вдавленной в образец ртути зависит не только от сквозных пор, но и от тупиковых. В связи с развитием фильтрационных методов,связанных с использованием пористых материалов, во многих случаях необходимо знать 50 способность материалов задерживать или пропускать определенные вещества. Эта способность зависит, в-основном, от распределения по радиусам сквозных пор, через которые проходит жид- 55 кость или газ. В ряде случаев эта характеристика является определяющей. Так, работа пористых фильтров, мембран, пористых электродов и т.д. зависит от распределения по радиусам именно сквознык пор. Использование для характеристики этих материалов распределения по радиусам всей открытой пористости (по известному способу) дает существенную ошибку,величина которой зависит от вида пористой структуры конкретной мембраны и в общем случае не может быть оценена. Косвенная оценка по фильтрации воды или другой жид-г кости дает значение сквозной пористости для стеклянных мембран в пределах 20-30% от открытой пористости, т.е; ошибка может достигать, в некоторых случаях, 300-500%. Кроме того, тупиковыми, т.е. не фильтрующими порамиJ являются обычно самые тонкие поры из имеющихся в образце. Таким образом, ошибка может быть не только количественная, но и качественная.

Целью изобретения является определение распределения по радиусам сквозных пор.

Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения рас пределения пор по радиусам, заключающемуся в вакуумированйи кам.ры с помещенным в нее образцом, заполнении камеры ртутью и вдавливании ртути в поры образца при последовательно изменяющемся давлении, исследуемым образцом разделяют камеру на две электрически изолированные части и при вдавливании ртути одновременно с регистрацией давления регистрируют электрическую проводимость образца, причем в качестве измерительных электродов используют ртуть, заполнякицую обе части камеры, и на основании зависимости проводимости образца от давления определяют распределение, сквозных пор по радиусам.

На чертеже представлена схема устройства для исследования пористой структуры материалов предлагаемым способом.

Устройство содержит бомбу 1 высокого давления, измерительную камеру 2, исследуемый образец 3, заливочные отверстия 4 и 5, токовые электроды 6 и 7, потенциальные электроды 8 и 9, прибор 10, измеряющий проводимость, трубопровод 11.

В бомбу 1 высокого давления помещают измерительную камеру 2. Исследуемым образом 3 разделяют измерительную камеру на две электрически изолированные части. Заливочные отверстия 4 и 5 служат для заполнения камеры ртутью Две пары электродов - токовые 6,7 и потенциальные 8,9 сдужат для подключения прибора 10, измеряющего электри ческую проводимость образца. Трубопровод 11 соединяет бомбу 1 высокого давления с .манометрической измеритель ной системой и приспособлением для со здания давления. Внутренняя часть бом бы в зависимости от максимального используемого давления может быть заполнена газом или не проводящей ток жидкостью (трансформаторное масло, спирт и т.д.).Затем камеру вакуумируют и обе ее части заполняют ртутью. Образуются два ртутных электрода, к которым подключен прибор, измеряющий электрическую проводимость образца. Так как ртуть не смачивает.материал образца, поры его свободны от ртути и образец является изолятором, разделяющим ртутные электроды. Проводимость образца« 0. Затем давление увеличивают. Когда оно становится достаточным для заполнения ртутью самых крупных пор, появляется проводимость, которая зависит от радиуса и числа пор, заполненных ртутью. При дальнейшем «увеличении давления заполняются все более мелкие поры и проводимость увеличивается. При заполнении самых мелких сквозных пор в образце его проводимость достигает максимума и при дальнейщем увеличении давления не изменяется. Естественно, что при увеличении давления ртутью заполняются не только сквозные, но и тупиковые поры. Но так как удельное сопротивление ма териала образца много больше удельно го сопротивления ртути, то даже небольщой участок образца, отделяющий тупиковую пору от противоположного края образца, является изолятором, который не пропускает электрический ток по тупиковой поре. Поэтому такая пора не вносит вклад в проводимость образца. Следовательно, величина элек трической проводимости образца будет зависеть только от ртути, вдавленной в сквозные поры, и не будет, зависеть от ртути, вдавленной в тупиковые поры По полученной зависимости эе(Р), т.е. по зависимости проводимости образца от давления, рассчитывают распреде.ление по радиусам сквозных пор в образ це и его сквозную пористость. В случае цилиндрических пор их радиус Р можно определить по формуле 7 где b - поверхностное натяжение ртути; 0 - краевой угол смачивания, Р - приложенное давление Проводимость, единичной поры д; для цилиндрического проводника можно определить по формуле ph Jh а проводимость всех пор мембраны радиуса г -по формуле -f. гдейЗе- изменение проводимости образца, вызванное заполнением ртутью пор радиусом k j Р - удельное сопротивление ртути; Ь - толщина образца. Отсюда можно вычислить суммарную площадь сечения iS сквозных пор радиуса I .с- , л5 йэерК. (4) и их число лЫ Сквозную пористость А , равную отношению полной площади всех пор (сквозных) к площади образца 5 , определяют по формуле ZiS -Эе где,- наибольшее значение проводи, мости образца. Таким образом, обработав зависиость хСР) по формулам (4) и (5)., поучают зависимость ь N (.г) , т.е. расределение сквозных пор по радиусам. Кроме указанного метода расчета аспределения сквозных пор по радисам может применяться метод, осноанный на переходе от измеряемой заисимости СР) к обычно используемой практике ртутной порометрии зависиости объема вдавленной в образец ртуи v от давления. Формулу перехода полуают умножением обеих частей формулы (4)наЬ, Viepb. (7)

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ПОР ПО РАДИУСАМ, заключающийся в вакуумировании камеры с помещенным в нее образцом, заполнении камеры ртутью и вдавливании ртути в поры образца при последовательно изменяющемся давлении, отличающийся тем, что, с целью определения распределения по радиусам сквозных пор, исследуемым образцом разделяют камеру на две -электрически изолированные части и При вдавливании ртути одновременно с регистрацией давления регистрируют электрическую проводимость образца, причем в качестве измерительных электродов используют ртуть, заполняющую обе части камеры, и на основании зависимости проводимости образца от давления определяют расв пределение сквозных пор по радиусам. 00 со ел о а