Устройство для исследования кинетики химических реакций Советский патент 1985 года по МПК G01N21/75 B01L7/02 

со

00

СП

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к химическому оборудованию для определения количества веществ в растворах кинетическим методом.

Для определения микроколичеств веществ кинетическим методом существенно важным является поддержание стабильной температуры растворов, в которых протекает реакция, в течение всего времени ее протекания, так как даже незначительные колебания температуры существенно сказываются на ее скорости, что вносит значительные погрешности в результаты измереНИИ. Для этого также необходимо, чтобы растворы веществ, вступающих в реакцию, имели ту температуру, при которой будет происходить сама реакция.

. Известны кюветы для фотометрического определения количества веществ, содержащие устройства для поддержания постоянной температуры растворов в кювете и 2J .

В эти кюветы помещают раствор, уже содержащий все необходимые для реакции вещества, что не позволяет регистрировать начальный (индукционный) период реакции и, следовательно получать всю информацию о протекании исследуемой реакции.

Известно устройство для исследования кинетики химических реакций, содержащее полый корпус, емкости для реагентов, смеситель и оптическую кювету 3j .

Однако при серийных исследованиях очистка емкостей от остатков раствора реагентов вследствие их конструктивной сложности занимает длительное время. Кроме того, в известном устройстве отсутствуют средства стабилизации температуры растворов реагентов на оптимальном уровне до момента их смешивания, что снижает точность кинетического метода определения содержания веществ.

Целью изобретения является повышение точности и ускорение измерений

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для исследования кинетики химических реакций, содержащем полый корпус, емкости для реагентов, смеситель и оптическую кювету корпус снабжен патрубком для циркуляции термостатирующей жидкости, емкости для реагентов вьшолнены сменными, отверстия для емкосте в верхней части корпуса затянуты эластичными диафрагмами с центральными отверстиями, диаметр которых меньше диаметра емкости, внутри корпуса соосно с отверстиями в диафрагмах установлены подпружиненные колпачки, взаимодействующие с емкостями а над отверстиями размещены фиксаторы емкостей, при этом корпус установлен шарнирно на смесителе с возможностью поворота вокруг горизонтальной оси.

На фиг.1 изображено устройство с одной помещенной внутрь корпуса сменной емкостью для реагента, вид сбоку; на фиг.2 - предлагаемое устройство в исходном положении при предварительном термостатировании растворов, общий вид; на фиг.З - то же, при сливании растворов через смеситель в кювету; на фиг.4 - вариант вьшолнения устройства при непараллельном расположении сменных емкостей для реагентов.

Устройство выполнено в виде полого корпуса 1, снабженного впускньм патрубком 2 и выпускньм патрубком 3 для циркуляции внутри корпуса 1 термостатирующей среды, например воды от внешнего термостата (не показан) с постоянной температурой. В верхней части корпуса 1 выполнены отверстия 4, которые затянуты диафрагмами 5, вьшолненными, например, из резины ил другого эластичного материала, в центре которых имеются отверстия 6. Внутри корпуса 1 соосно с отверстиями 6 в диафрагмах 5 установлены подпружиненные колпачки 7, выполненные например, в виде полусферы, обращенной открытой частью к отверстиям 6. Подпружинивание колпачков 7 может осуществляться с помощью пружины 8 сжатия,;размещенной между колпачками 7 и нижним торцом корпуса 1. В этом случае для предотвращения несоосности расположения колпачков 7 с отверстиями 6 колпачки 7 снабжены ушками 9 с отверстиями, через которы проходят направляющие 10, размещенные между верхним и нижним торцами корпуса 1. Внутри корпуса устанавливаются с возможностью введения на часть длины и последующего извлечени сменные емкости 11, для реагентов, диаметр которых больше диаметра отверстий 6 и меньше диаметра отверстий 4. Сменных емкостей для реаген тов может быть установлено по числу отверстий А, либо меньше, в зависимости от количества сливаемых растворов реагентов. Снаружи корпуса 1 на его верхнем торце в непосредственной близости от отверстий 4 расположены фиксатор 12 сменных емкостей для реагентов. Выполнение этих фиксаторов может бы различным, например в виде откидног крючка либо поворотной планки и т.п Они обеспечивают удерживание сменной емкости 11 внутри корпуса 1 в положении, когда она введена до упора. На боковой поверхности корпуса 1 установлен шарнир 13, с помощью которого он установлен на смесителе, выполненном в виде штатива 14, укре ленного на термостатируемой кювете 15. К штативу 14 прикреплена воронка 16, выполненная также сменной, причем носик воронки 16 расположен над верхним отверстием термостатируемой кюветы 15, которая выполнена в виде полого корпуса с входным и вькодным патрубками 17 и 18 для цир куляции внутри него термостатирующе среды, В нижней части корпуса выпопнен паз 19, в котором размещена оптическая кювета 20. Корпус 1 и термостатированная кювета 15 соединены через патрубки 2, 3 и 17, 18 с помощью гибких трубок 21 с внешним термостатом (например, типа УТ-15 или ему подобным), который обеспечи вает циркуляцию внутри полых корпусов 1 и 15 термостатирующей среды с постоянной температурой. Сменные емкости 11 для реагентов могут располагаться по радиусам окружности (фиг.4), центр которой расположен над центром воронки 16. В этом случае можно использовать воронку малых размеров конической формы (например, стандартную). Недостатком этого варианта является ограничение количества сменных емкостей 11 для реагентов (не более трех, так как крайние емкости в исходном положении занимают наклонное положение, что ограничивает объем их наполнения). , Устройство работает следуюпщм об I разом. Исходным положением является такое, когда термостатируемая кювет расположена в кюветном отсеке фотоколориметра (например, типа ЛМФ или ФСК), над ее верхним отверстием 22 расположена воронка 16 смесителя, а корпус 1 занимает вертикальное положение. Через внутренннно полость корпуса 1 и термостатируемой кюветы 15 циркулирует через трубки 21 термостатирутощая жидкость от внешнего термостата. Сменные емкости для реагентов могут быть извлечены из корпуса 1, но могут и находиться в нем. Б любом случае их заполняют исследуемыми растворами и, если они бьти извлечены из корпуса 1, помещают в него следующим образом. сменную емкость 11 нижним концом вниз сквозь отверстие 6 в диафрагме 5, преодолевая ее сопротивление, при этом диафрагма 5, благодаря своим эластичным свойствам, растягивается и пропускает сменную емкость 11 внутрь корпуса 1. Так как в исходном положении колпачок 7, благодаря действию пружины 8, поджимался изнутри к диафрагме 5 и препятствовал вытеканию термостатирующей среды из корпуса 1, при надавливании на него дном сменной емкости 11 он отодвигается внутрь корпуса, при этом колпачок 7 отходит от верхнего торца корпуса 1 и непосредственно к стенкам сменной емкости 11 открывается доступ термостатирующей среды. Так как при этом стенки сменной емкости 11 оказываются обжатыми эластичной диафрагмой 5, то термостатирующая среда не вытекает из корпуса 1. Сменные емкости 11 для реагентов продвигают внутрь корпуса до упора и фиксируют в таком положении фиксатором 12, который исключает выталкивающее действие пружины 8. После уравнивания температуры исследуемых растворов и термостатирующей среды корпус 1 наклоняют на шарнире 13 на угол 90-180 от исходного, причем исследуемые растворы стекают через воронку 16 в термостатируемую кювету 15, которая также предварительно была прогрета до температуры термостатирующей среды. Таким образом, исследуемые растворы смешиваются при прохождении через смеситель непосредственно в кювету и химическая реакция может быть исследована практически сразу же после смешения растворов. Так как время прохояздения растворов через смеситель постоянно и зависит только от количества растворов (для данного т па реакции объем реагирующей смеси поэтому должен быть постоянен) и ди аметра воронки смесителя (т.е. пропускной способности смесителя), то эта величина легко может быть учтена при последующих расчетах. Наличие сменных емкостей для реагентов позволяет использовать для каждого измерения новые емкости, что значительно уменьшает загрязнение проб друг ДРУГОМ, обеспечивает легкость их очистки и снижает трудоемкость эксплуатации. 3« Вьшолнение корпуса с эластичными мембранами, сквозь отверстия в которых помещают сменные емкости, а также наличие внутри корпуса подпружиненных колпачков, установленных соосно с отверстиями в мембранах, позволяет легко и быстро менять емкости с растворами реагентов, а также обеспечивает прямой доступ термостатирующей жидкости, циркулирующей внутри корпуса, к емкостям, что обеспечивает минимальное время термостатирования проб и растворов реагентов и, соответственно, уменьшает время проведения исследова ния.

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ КИНЕТИКИ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ, содерЯ ащее полый корпус, емкости для реагентов, смеситель и оптическую кювету, отличающееся тем, что, с целью повышения точности и ускорения измерений, корпус снабжен патрубком для циркуляции термостатирующей жидкости, емкости для реагентов выполнены сменными, отверстия для емкостей в верхней части корпуса затянуты эластичными диафрагмами с центральными отверстиями, диаметр которых меньше диаметра емкости, внутри корпуса соосно с отверстиями в диафрагмах установлены подпружиненные колпачки, взаимодействующие с емкостями, а над отверстиями размещены фиксаторы емкостей, при этом корпус установлен шарнирно на смеси(Л теле с возможностью поворота вокруг горизонтальной оси.

В 12

Фиг.1

12

12

12

21

72 Г2 77 Г2

11

Фаг. 4