Способ определения температуры застывания жидкости Советский патент 1985 года по МПК G01N25/04 

А хЗ

та

СПОСОБ (ШРЕДЕЛЕШМ ТЕМПЕРАТУРЫ ЗАСТЫВАНИЯ ЖИДКОСТИ за счет фиксации :момента потери ее подвижности в трубке при охлаяц ении, о т л И чающийся тем, что, с целью повышения Точности и упрощения определения температуры,охлаядеяяе проводят в горизонтально расположенном капилляре, частично заполненном исследуемой жидкостью, заключающей в себе не менее одного объема газа и граничащей с атмосферой, причем отношение объема газа к объему исследуемой жидкости В1 ирают в пределах 0,2-5,0.

1 1. г

. Изобретение относится к области исследования материалов с помощью тепловыхсредств, в частности к способу определения температур застывания жидкостей (Тя), который может найти применение в области хикмотоло гии топлив, масел и гидравлических жидкостей. Известен способ определения температуры застывания нефтепродуктов путем визуальной фиксации момента прекращения движения мениска жидкоети, налитой в пробирку при ее наклоне под определенным углом (. Недостатком этого способа является необходимость нескольких этапов нагрева-охлаждения для каждого образ ца, так как Т, определяется путем последовательного приближения, следствием чего является длительность испытания 40-60 мин. Наиболее близким к изобретению ,по технической сущности является способ определения Т (температуры застывания жидкости) в U-ббразных трубках, заключакяцийся в фиксации мо мента потери ее подвижности в трубке при охлаждении. По известному способ температуру застывания определяют следующим образом. Испытуемый продукт помещают в Uобразную трубку высотой 81 ют, диаметром 20 мм и расстоянием между коленами 26 мм, соединенную с резервуа ром постоянного избыточного давления (50 мм вод.ст.) и устройством контро ля положения мениска жидкости при охлаждении. Во время охлаждения образца, через , проверяют смещение мениска жидкости в трубке под действием избыточного давления в 50 мм вод.ст., создаваемого в одном из колец трубки . Недостатком известного способа является длительность анализа и слож ность. Сократить время анализа согласно известному способу можно в случае более быстрого охлаждения, которое можно осуществить путем nepe мещения образца в градиенте температур. Однако в обычных условиях направление колена U-образной трубки совпадает с направлением температурного градиента, что приводит к снижению температурной однородности ,образца. Таким образом, быстрое охлаждение измерительной ячейки по известному способу сопровождается потерей точности измерения температуры образца. Кроме того, требуется наличие специального резервуара избыточного давления и связанньк с его использованием операций, что усложняет способ. Целью изобретения является повышение точности и упрощение определения температуры застывания жидкости. Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения температуры застьшания жидкости за счет фиксации момента потери ее подвижности в трубке при охлаждении, последнее проводят в горизонтально расположенном капилляре, частично заполненном исследуемой жидкостью, заключа ощей в себе не менее одного объема газа и граничащей с атмосферой, причем отновение объема газа к объему исследуемой жидкости выбирают в пределах 0,2 - 5,0. При охлаждении капилляра объем газа уменьшается, что приводит к возникновению силы, действующей на образец жидкости, и перемещению ее мениска. При застывании жидкости ее мениск перестает двигаться. За температуру застывания принимают температуру жидкости, при которой мениск перестает двигаться с изменением температуры. Чтобы правильно заполнить капилляр, необходимо, чтобы объемная доля любой из фаз (жидкости или газа) была больше отношения объема сферы с радиусом, равным радиусу капилляра к рабочему объему капилляра (сумме объемов двух фаз): - Y ,+V 3TR4 где V,, V - объемы жидкой и газовой R - радиус капилляра; t - общая длина рабочей части капилляра вдоль оси. Соотношение (1) преобразуется к виду Уг.зе.о V, 4R ) Если длина рабочего объема капилляра меньше 2 R, то форма объема jодной из фаз близка к сфери-iческой и при этом либо не удается создать замкнутое газовое пространство (когда мало жидкости), либо при охлаждении перемещение мениска нелинейно меняется с изменением температуры (когда мало газа), что затрудняет фиксацию момента потери подвижности. Практически оказываетс необходим некоторый запас, учтя который, получим, что длина рабочего объема капилляра должна быть больше 8 R. Подставив это значение в (2) иучитывая, что ограничения справед ливы для каждой из фаз, получим 0,,0. На фиг. 1 изображены капилляры для реализации предлагаемого способ открытые с двух сторон (где о - капилляр с исследуемой жидкостью с од ним объемом газа внутри; 8 - капилляр с исследуемой жидкостью с двумя объемами газа внутри); на фиг. 2 то же, открытые с одной сторони (где а - капилляр с одним объемом газа внутри; S - с двумя объемами газа внутри); на фиг. 3 - кривые зависимости положения мениска жидкости в капилляре от температуры для растворов парафина в дизельном топливе (где 5 - 0%; 6 - 1,4%; 7 - 2,5%; 8 - 5,р%). Для реализации предложенного спо соба капилляр 1 заполняют исследуемой жидкостью 2 попеременно с газом 3, в жидкость вводится термопара 4. Причем заполнение производят. .таким образом, чтобы соотношение объема жидкости и газового простран ства было 0,2-5,0. Далее капилляр начинают охлаждать, через 3-6 С регистрируя положение мениска жидкост при помощи катетометра и температур образца. По результатам зксперимента строят график зависимости положения мениска жидкости от температу ры, представляющий собой ломаную ли нию. Точка перелома соответствует температуре застывания образца. Бла годаря горизонтальному расположению капилляра и заполнению его исследуе мой жидкостью поочередно с газом повьшается точность измерения, так как поддерживается температурная од нородность жидкости. Пример реализации способа. Образец дизельного топлива типа ДЛ при помощи пипетки с оттянуты концом помещают в капилляр диаметром 1 мм и длиной 35 мм, запаянный с одной стороны, до соотношения объема жидкости и изолированного газового пространства, равного 0,5. Далее в образец вводят термопару таким образом, чтобы спай находился в центре образца. После этого капилляр помещают в фокус оптического отсчетного устройства, где капилляр расположен горизонтально. Далее начинают охлаждение образца со скоростью 4°С/мин путем приближения капилляра к поверхности жидкого азота, налитого в сосуд Дьюара. Для улучшения видимости используют подсветку капилляра. В процессе охлаждения регистрируют положение мениска жидкости и температуру образца. Результаты занесены в таблицу. Начиная с -16 G положение мениска не меняется. Таким образом, истинная температура застывания лежит в пределах от -12 до -1бс. Более точное значение определяется по графику зависимости положения мениска от температуры (фиг. 2) или аналитически, находя точку пересечения двух прямых, которыми описывается зависимость. Расчет проводится по формуле , - %5§гН2-б с. где УТ - положение мениска жидкости при -8°С; У - положение мениска застывшей жидкости; А - тангенс угла наклона экспериментальной прямой до температуры застывания. Предлагаемый метод позволяет точно определять Т при регистрации положения мениска реже чем через i°C, как это делается в известном методе. Предлагаемый способ позволяет повысить точность измерения Тз, так ак по данному способу поддерживается температурная однородность образа, и, кроме того, упрощает анализ отпадает необходимость в использовании специального резервуара избыточного давления, который необходим о известному способу, и связанных связи с этим операций.

Положение мениска жидкости, в мм, при С

Образец 8 I 4О I -4 I -8 1-12 0,62 0,81 1,02 1,22 1,43 1,61

(( -

с

Л/ /

IMi

Фиг.1 1-16 I -20 | -24 1,80 1,80 1,80