Способ определения хлората магния в растительных маслах Советский патент 1985 года по МПК G01N33/02 C11B1/00 

DO Эд

Эд Изобретение относится к масложировой промышленности, а именно к определению остаточных количеств пестицидов в растительных маслах. Известен способ контроля хлората магния в растительных маслах Ш.. Однако данный способ не позволяет определять низкие уровни концентрации хлорат магния в маслах. Известен способ определения хлората магния в растительных маслах, предусматривающий экстракцию хлората магния из масла, очистку экстракта методом ионообменной хроматографии с использованием для перевода анионита в ОП-форму. водного раствора щелочи, а для элюации - водного раствора серной кислоты, концентрирование его смешивание с раствором бензидина и 18 н. раствором серной кислоты, нагрезание, фотоколориметрирование 2J . Недостатками данного способа явля ются низкая чувствительность и неудовлетворительная воспроизводимость результатов. Целью изобретения является повьшени чувствительности и воспроизводимости. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения хлората магния в растительных маслах, включающему экстракцию хлората магния из масла, очистку экстракта методом ионообменной хроматогр фии с исяользованием для перевода анионита в ОН-форму водного раствора щедочи, а для элюации - водного раст вора серной кислоты, концентрирование его, смешивание с раствором бензидина и 18 н. раствором серной кислоты, нагревание, фотоколориметрирование, масло перед экстракцией нагре вают до 90-100 С, а в качестве экстрагента используют кипящую дистиллированную воду, при очистке использую 0,5%-ный водньй раствор щелочи, а для элюирования - 0,2 н. раствор сер ной кислоты, перед нагреванием реакционной смеси в нее дополнительно вводят раствор серной кислоты. Для элюации хлорат-иона из ионо- обменной колонки используется 0,2 н. раствор серной кислоты. Выбор этой концентрации определен тем, что раст воры кислоты с концентрацией меньше, чем 0,2 н., не позволяют максимально (100%) извлечь хлорат-ион, т.е. процент извлечения падает. Увеличение концентрации кислоты нежелательно, так как при концентрировании экстракта хлората магния идет увеличение концентрации раствора серной кислоты, а при высоких ее концентрациях возможны вторичные процессы, снижающие воспроиз,водимость способа. Поэтому оптимальной выбрана концентрация серной кислоты 0,2 н. Выбор концентрации раствора щелочи зависит от выбранной концентрации серной кислоты. Достаточным для переведения анионита АВ-17 в ОН-форму является пропускание через колонку со смолой 100 мл 0,5%-ного раствора щелочи. Способ осуществляется следующим образом. 100 мл нагретого до 95-100с масла хлопкового рафинированного помещают в делительную воронку, приливают 50мл дистиллированной воды, предварительно нагретой до кипения, и энергично встряхивают в течение 1 мин. После расслоения жидких фаз водный слой .отделяют и фильтруют через фильтр для тонких осадков в стакан емкостью 100 мл. Экстракцию повторяют дважды. После охлаждения до комнатной температуры фильтрат пропускают через колонку диаметром 9 мм и высотой 350400 мм, заполненную на высоту 50 мм анионитом АВ-17, свободным от ионов железа и ,,переведеннь№1 в ОН-форму. Последнее достигается пропусканием 100 мл 0,5%-ногО раствора NaOH. Элюацию хлорат-иона проводят 100 мл 0,2 н. . Скорость прохождения всех растворов через анионит 3-5 мл/мин. После концентрирования элюата путем выпаривания до объема 5-10 мл его охлаждают и аликвоты в объеме 1 мл анализируют фотометрически. Количественное определение хлората магния проводят по калибровочному графику, для построения которого измеряют оптическую плотность серии растворов, полученных при внесении в мерные колбы 0,1-0,5 мл раствора MgCCIO) с концентрацией хлорат-иона 10 мкг/мл, приливают дистиллированной воды до 1 мл, затем 5 мл 18 н. , 0,75 мл 0,5%-ного раствора бензидина, 5 нл Н„8Л конц., перемешивают и нагревают на водяной бане в течение 1,01,5 мин. Затем быстро охлаждают под струей водопроводной воды, доводят объем растворов 18 н, Н250х до 25 мл.

тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность на ФЭК-56М в кюветах 1 см со светофильтром 3.

Содержание хлората магния в пробе хлопкового масла определяют по форму ле

X 1,. V-10,

где X - содержание хлората магния

в масле, мг/л;

а - количество хлорат-иона, найденное по калибровочному графику, мкг;

V - объем элюата, мл;

1,145 - коэффмцкент пересчета на

. М(С10,)2.

Нижний предел обнаружения хлората магния 8 хлопковом рафинированном масле 0,02 мг/л.

Пример 1. 100 мл нагретого до хлопкового рафинированного, масла помещают в делительную воронку, приливают 50 мл нагретой до кипения дистиллированной воды и энергично встряхивают в течение 1 мин. Посл расслоения жидких фаз водный слой отделяют и фильтруют через фильтр для тонких осадков в стакан емкостью 100 МП. Экстракцию повторяют .дважды. После охлаждения до комнатно температуры фильтрат пропускают чере колонку диаметром 9 мм и высотой 350-400 мм, заполненную на высоту 50 .мм анйонитом АВ-17, свободным от

ионов железа и переведенным в ОНформу путем пропускания 100 мл 0,5%ного расгвора NaOH. Элюируют хлоратион 100 МП 0,2 и. . Скорость прохождения всех растворов через анионит 5 мл/мин. После концентрировани алюата путем вьтаривания до объема 5 мл его охлаждают и аликвоты по ,1 МП переносят в мерные колбы на 25 мл и анализируют.

Пример 2. Все операции проводят по примеру 1, но нагрев хлопкового масла осуществляют до 95 С.

Пример 3. Все операции проводят по примеру 1, но в качестве исследуемого объекта используют подсолнечное масло.

Пример 4. Все операции проводят аналогично примеру 2, но в качестве исследуемого объекта используют подсолнечное масло.

Пример 5. Все операции проводят аналогично примеру 1, но в качестве исследуемого объекта исполь-. зуют соевое масло.

Пример 6. Все стерацни провадят аналогично примеру 2, но в качестве исследуемого объекта используют соевое масло.

В таблице приведены результаты анализов.

Предлагаемый способ определения позволяет анализировать низкие уровни загрязнения пищевых продуктов.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРАТА МАГНИЯ В РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЛАХ, включающий экстракцию хлората магния из масла, очистку экстракта методом ионообменной хроматографии с использованием для перевода анионита в ОНформу водного раствора щелочи, а для элюации - водного раствора серной кислоты, концентрирование его, смешивание с раствором бензидина и 18 и. раствором серной кислоты, нагревание, фотокалориметрирование, отличающийся, тем, что , с целью повышения чувствительности и воспроизводимости, масло перед экстракцией нагревают до 90-100°С, а в качестве экстрагента используют кипящую дистиллированную воду, при очистке используют 0,5%-ньй водный раствор щелочи, а для элюирования - 0,2 н. раствор серной кислоты, перед нагреванием реакционной смеси в нее дополнительно вводят раствор серной кислоты.