Способ количественного определения гербицида которана в продуктах переработки семян хлопчатника Советский патент 1990 года по МПК G01N33/00 

Изобретение относится к масло-жировой промышленности, перерабатывающей семена хлопчатника, а именно к определению гербицида которана в хлопковом шроте.

Цель изобретения - увеличение точности определения которана в хлопковом шроте.

Для анализа навеску хлопкового шрота увлажняют дистиллированной водой 1:1, затем обрабатывают концентт рированной серной кислотой. После гидролиза смесь разбавляют водой, нейтрализуют раствором щелочи, экстрагируют хлороформом. Экстракт фильтру- ют4 упаривают, остаток наносят на

хроматдграфическую пластину, проявляют в системе н-гексан:ацетон 3:2, обнаруживают после облучения УФ-светом реакцией диазотирования и азосочета- ния.

Количество которана определяют методом сравнения с результатами для модельных экстрактов.

При увлажнении образца при обработке концентрированной серной кислотой повышается температура, что уменьшает количество коэкстрактивных веществ, извлекаемых хлороформом, и позволяет не проводить очистку экстракта. При экстракции хлороформом сухого хлопкового шрота извлекается

большое число соединений, мешающих идентификации продукта гидролиза ко торана. При увеличении объема воды идет очень сильное разогревание смеси, что ведет к потерям которана, при небольшом увеличении времени гидролиза. Гидролиз которана непосредственно в пробах позволяет упростить анализ за счет исключения предвари- тельной экстракции которана и концентрирования полученного экстракта, сократить потери которана, увеличить степень извлечения и уменьшить предел обнаружения.

Пример 1. Навеску хлопкового шрота массой 10 г помещают в коническую колбу,.добавляют 10 мл дистиллированной воды и затем по каплям 10 мл концентрированной серной кислоты и оставляют на 2 ч в вытяжном шкафу для полного проведения гидролиза. После этого в кол§у приливают 100 мл дистиллированной воды, нейтрализуют 40%- ным раствором едкого натра до рН 9- 10. Содержимое колбы переносят в делительную воронку и дважды экстрагируют по 40 мл хлороформа. Объединенные экстракты фильтруют через складчатый фильтр с безводным сульфатом натрия, концентрируют до 1 мл. Концентрат количественно переносят на пластинку Сияуфоло Одновременно наносят два концентрата модельных экстрактов, полученных аналогичной обработкой образ цов шрота, в которые предварительно внесено определенное количество дартного раствора которана. Пластинку проявляют в системе н-гексан:ацетон 3:2„ После поднятия фронта раст- ворителя на 11-1-2 см пластинку облучают УФ-светом 20 мин, помещают в эксикатор, на дно которого ставят стаканчик с 1 г нитрита натрия и 5 мл концентрированной соляной кислоты, выдерживают 5 мин, обрабатывают 1%- ным спиртовым раствором t-нафтилами- на и сравнивают площади пятен, имеющих малиновую окраску. Содержание которана рассчитывают по формуле (

где х - .содержание которана в шроте, мг/кг; а - количество которана, найденное на хроматограмме, мкг; р - масса образца, г. Нижний предел обнаружения 0,02 мг/кг.

Пример 2. Операцию проводят по примеру 1, но используют систему н-гексан:ацетон 4:2.

Пример 3. Операцию проводят по примеру 1, но используют систему н-гексан:ацетон 3:1,

Сравнение результатов анализа известным и предлагаемым способами приведено в таблице,

Из данных таблицы видно, что наилучшие результаты по точности получаются при соотношении н-гексан:ацетон 3:2, Способ позволяет устранить ряд операций, а также определить содержание которана в хлопковом шроте - ценном белковом корме.

Формула изобретения

Способ количественного определения гербицида которана. в продуктах переработки семян хлопчатника, включающий гидролиз которана, содержащегося в исследуемой пробе и модельных пробах с известным количеством которана, концентрированной серной кислотой, разбавление гидролизатов водой, нейтрализацию полученных растворов щелочью, экстракцию хлороформом, кон - центрирование экстрактов, хроматогра- фирование концентратов в тонком слое путем их нанесения на пластинку, проявление в системе растворителей н-гексан: ацетон,обнаружение и количественное определение сравнением пятен для исследуемой и модельных проб, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения которана в хлопковом шроте, пробы предварительно увлажняют, гидролиз которана проводят непосредственно в пробах, & соотношение растворителей выбирают 3:2.

Составитель Ю.Куликов Редактор В.Данко Техред А.КравчукКорректор Н.Король

Изобретение относится к масложировой промышленности, перерабатывающей семена хлопчатника, а именно к определению гербицида - которана в хлопковом шроте. Целью способа является повышение точности определения которана в хлопковом шроте. Для анализа навеску хлопкового шрота массой 10 г обрабатывают 10 мл дистиллированной воды (1:1), затем 10 мл концентрированной серной кислоты. После окончания гидролиза смесь разбавляют водой, нейтрализуют раствором щелочи, проводят экстракцию хлороформом, экстракт концентрируют, наносят на пластинку Силуфол. Хроматограмму проявляют в системе н-гексан ацетон 3:2 с последующим обнаружением продукта гидролиза которана реакцией диазотирования и азосочетания. Количественное определение проводят путем сравнения пятен пробы и модельных экстрактов с известным количеством которана. Степень извлечения которана 80%, вероятная относительная ошибка 10%, точность определения 0,1 мг/кг. 1 табл.

Заказ 835

Тираж 507

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,. д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г.Ужгород, ул. Гагарина,101

Подписное