СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ЭЛЕКТРОЛИТОВ Советский патент 1970 года по МПК G01N30/00 

Изобретение относится к -способам определения общей 1концентрации электролитов в растворах и отдельных классов электролитов в растворах, содержащих смеси электролитов этих классов, а именно растворов солей, солей и КИСЛОТ, оснований, солей и основан-ий.

Известен метод онределения общей солевой концентрации, основанный на нредварительном обмене катионов или анионов солей на Н или ОН -ашны соответственно иа катипиитах или анионитах с последующим титрованием образовавшейся в эквивалентном количестве кислоты или щелочи.

Недостатки извecтFтогo метода определяются относительной сложностью оборудования и длительностью анализа. Кроме того, возникают трудности при применении этого метода для анализа солей очень слабых, летучих или малоустойчивых кислот или оснований.

Предлагается способ определения коицентраций электролитов путем превращения их ионообменным методом в эквивалентное количество КИСЛОТЫ и анализа образовавщейся кислоты линейно-колориметрическим способом путем измерения длины слоя аиионита в йодид-йодатной форме, окращенного йодом, выделивщимся при реакции с кислотой, пронущеиной через слой.

последовательно соединенные труоки и подооранные таким образом, чтобы обеспечить превращение электролитов в кислоту, кол ичество Которой эквивалентно полному содержанию электролитов или содержанию одного из двух классов электролитов, н взаимодействне кислоты с анионнтом в йодид-йодатной форме. Таким образом, Превращения электролитов происходят в непрерывном потоке, что особенно важно для летучих нли малоустойчивых иромежуточных или конечных веществ.

Заверщающие (по ходу движения раствора), а в ряде случаев единственные ступетги этого набора ионитов: катионит в водородной сЬорме и анионит в йодид-йодатной форме. Эти два слоя могут быть также объединены в один путем тщательного смещения.

Пелесообразно применять трубки диаметром 5-6 мм И длиной 250 мм с оттяиутым до 3 мм концом. Общая длина слоя должна быть в пределах 200 мм, в том числе йодид-йодатного анионита или его смеси с Н-катионитом - не менее 50 мм. Емкость такой трубки ИО а ислоте находится в пределах от 1 до 2мэкв: суммарное количество ионитов, помещаемое в трубку, - от 2 до 3 г. Иониты вводятся в трубку Предварительно набухщими в воде и уплотняются постукиванием; иониты помещают на фильтр из стекЛОволокна;

разделительных фильтров можно e применять. Онтимальный размер зерен 0,2-0,3 мм.

Содержание 10з IB загрузке йОДнд-йодатНОЙ смолы или ее смеси -с Н-формой должно быть точно изве-стно; после занолнения трубюи определяетпся дли«а слоя ;и емкость, приходящаяся на единицу длины.

Отдельные смолы могут быть помещены также в равных трубках, соедиияемьтх последовательно.

Бели емкость трубки но кислоте соответствует 1,5 м-же, количество определяемого электролита в пробе, поступающей «а анализ, доллшо быть в нределах от 0,2 до 1,0 МЭкв; при этом ногрещность определения составляет от 10 до 2 отн. %. Концентрация электролита в растворе, 1В1Воднмого в трубу, желательна -в пределах от 0,005 до 0,2 м-экв/мл, откуда определяется вводимый на анализ объем paiCTвора.

СКорасть элюации «е лимитируется; если она мала вследствие сопротивления, оказывае- . мого смолой, может быть применено .принудительное просасывание или продавливадие раствора. Обычно при уровне нанорного бачка 1 м сасорость элюации составляет 3 мл/мин, а общая продолжительность элюации (включая промывку 15-20 мл воды) - от 15 мин до 1 час. Практически такова и длительность определения, причем собственйо рабочее время составляет (при наличии Подготовленной колонки) около 5 мин.

Пример 1. В трубку диаметром 5 мм загрузили 1,0 г (65 мм по длине трубки) аииоиита АВ-17 в йодат-йодидной форме, содержащего 0,0040 мг-экв Юз на 1 мм длины слоя при ионном отношении 1+:1Оз ; 10. Затем в ту же трубку непосредственно на слой аяионита загрузили 0,5 г (45 мм ino длине трубки) катионита КУ-2 в Н-форме (емкость 4,8 мг-экв/г, фракция 0,3-0,4 мм).

Через трубку пропустили 10,0 мл 0,076 н. раствора КС1, и промыли иониты 10 мл воды. Длина окрашенного слоя ионита оказалась равной 33 мл, что в обратном пересчете дает

концентрацию пропущенного раствора КС1, равную 0,079 н. (ошпбка-1-4 отн. %). Время онределения 15 мин.

Пример 2. Приготовили две трубки со слоями ионитон следующего состава:

трубка №Л:смесь 0,5 г катионита КУ-2 в П-форме, 1,0 е анионита в 1 Ч-1Оз -форме (длрша 117 мм, содержание 1Оз 0,0022 мг ЭКв/мм);

трубка № 2:0,4 г аннонита АВ-17 в ОНформе (емкость 3,6 м-экв/г; длина слоя 45./vu«); 0,8 г анионита АВ-17 в С1-форМе (емкость 3,7 м-экв/г; длина слоя 75 мм); смесь 0,7 г анИонита и 0,35 з катионита того же состава, что и в трубке № 1 (длина слоя смеси ионитов 82 мм; содержание ,0022 М

ЭКв/Л1М) .

По 10,0 мл исходного раствора (0,061 н. КС1+0,042 н. НС1) пропустили через каждую

из трубок, затем трубки промыли. 15 мл воды и измерили длину окрашенного слоя: в трубке № 1-78 мм, в трубке N° 2 - 48 мм. Согласно определению, суммарная концентрация КС1-ПС1 в исходном растворе составила

(78X0,0022X6) : 10 0,103 н. (ошибка 0), концентрация соли (48 X 0,0022 X 6) : 10 0,063н. (ошибка 3%), концентрация кислоты (но разности) 0,103-0,063 0,040 н. (ошибка 5%)- Время определения 15 мин.

Предмет изобретения

Способ определения концентрации электролитов в растворе нутем превращения в эквивалентное количество кислоты и определения кислоты по количеству йода, выделившегося при реакции со смесью йодида н йодата, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, анализируемый

раствор пропускают через набор сильнодиссоциированных ионитов, номещенных в одну или несколько последовательно соединенных трубок с образованием по ходу движения электролнта кислоты и йода и определяют концентрацию по длине окрашенгюго слоя.