СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА, ВОДОРОДА И АЗОТА Советский патент 1967 года по МПК G01N31/12 

Известен способ одновременного определения углерода, азота и водорода, заключающийся в пиролитическом окислении органического соединения и в определении продуктов пиролиза газовой хроматографией. Использование газовой хроматографии в микроэлементном органическом анализе дает возможность работать с очень малыми навесками при объективной оценке самого процесса пиролиза и его конечных продуктов. Однако точность определения продуктов по сравнению с общепринятым методом органического анализа из-за трудности селективного хроматографического разделения конечных продуктов пиролитического окисления органического вещества - воды, углекислоты и азота недостаточная.

По нред; агаемому снособу выделяющуюся при пиролитическом окислении воду подвергают электролитическому разложению, а затем газо-адсорбционной хроматографией определяют продукты электролиза.

Способ позволяет подбирать оптимальные условия количественного перевода исследуемого вещества в простые компоненты (водород, кислород, азот и углекислоту). Предлагаемый способ повыщает точность анализа, расщиряет дианазон определяемых концентрацией элементов от целых десятков до сотых долей процента.

Способ осуществляют следующим образом. 1-5 мг вещества загружают в кварцевый стакан (длина 9-10 мм, диаметр 3-4 мм) и засынают измельченной окисью меди. Стакан помещают в трубку сол лсения. После продувки системы осущенным гелием навеску подвергают пиролитическому окислению в замкнутом объеме. Продукты полного окисления потоком гелия выносятся в электролитическую ячейку, где происходит накопление и разложение воды на водород и кислород, а остальные продукты пиролиза (азот и углекислота) поступают в хроматографическую колонку. К моменту выхода кислорода из

электролитической ячейки катарометром регистрируют азот, затем кислород и последней - углекислоту. При использовании в качестве газа-носителя гелия водород не фиксируется. По формулам, приведенным ниже,

с учетом титров, которые получают для каждого элемента при сожжении стандартного вещества в тех же условиях, определяют количество элементов в навеске.

Г

25

количество элемента в навеске стандартного вещества, мг;

площадь пика, полученного при сжигании навески (а) стандартного вещества, лш2;

содерл ание элемента в исследуемом веществе, %;

площадь пика каждого элемента, полученная в результате сожжения навески исследуемого вещества;

навеска исследуемого вещества, мг.

Результаты анализа различных органических соединений по предлагаемому способу приведены в таблице.

Предмет изобретения

Способ одновременного определения углерода, водорода и азота пнролитическим окислением органических соединений с последующим определением полученных углекислого газа и азота газоадсорбционной хроматографией, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, выделяющуюся при пиролитическом окислении воду подвергают электролизу с последующим определением продуктов электролиза газоадсорбционной хроматографией.