Способ количественного определения азота, серы и галоидов в органических веществах Советский патент 1950 года по МПК G01N25/12 

Способы количественного определения содержания азота, серы и галоидов в органических веществах (методом сожжения и т. п.) известны.

В отличие от известных описываемый способ количественного определения азота, серы я галоидов в органических веществах основан на разложении органического вещества путем нагревания его с порощкообразным металлическим магнием в газообразном водороде при 600- 650°. При этом галоиды органического вещества превращаются в галогениды магния, азот - в нитрид магния, а сера - в сульфид магния.

Предлагаемый способ дает возможность произвести за короткий срок в одной навеске анализируемого вещества одновременно два определения, например азота и серы, или азота и галоидов, и не требует дорогих реактивов и сложной аппаратуры. Количественное определение галоидов в присутствии серы по этому способу затр днительно. Однако при анализе органических веществ, содержащих одновременно азот, серу и галоиды, последние не влияют на точность определения азота и серы. Описываемый, способ применим для количественного определения всех видов связанного органического азота.

Согласно этому способу, количественное определение азота, серы и галоидов в органических вепхествах осуществляют следующим образом.

Определение азота

В пробирку / (см. чертеж) вносят навеску анализируемого вещества (0,1000-0,1500 г), которую засынают сверху пороилкообразным магнием или порошкообразным снлавом магния с алюминием. В пробирку / вставляют тонкую стеклянную трубку 2, не доходяп1ую до дна пробирки, затем добавляют магний почти до пробки. В отверстие ее вставляют короткую стеклянную трубку 3 с диаметром, несколько больщим, чем диаметр трубки 2. Закрытую пробирку, заполненную магнием, переворачивают дном вверх, а выходящий из нее конец трубки 2 соединяют

№ 90359- 2 -

с аппаратом Киппа. При анализе жидкостей навеска вносится в стеклянной ампуле. Медленным током водорода в течение 10-15 мин. из прибора вытесняют воздух и, продолжая пропускать водород, осторожно выдвигают трубку 2 из прибора, отсоединяют аппарат Киппа и надевают на конец короткой трубки 3 каучуковую трубку 4 с зажимами на концах, заполненную водой. Заполнение резиновой трубки водой производят для того, чтобы избежать проникновения в иробирку азота воздуха. После этого осторожным встряхиванием перемешивают анализирземое вещество с магнием.

Зажимы па резиновой трубке открывают через 1-2 мин. после начала нагревания и закрывают их после прекращения реакции. Пробирку нагревают до 600-650° с помощью газовых горелок или пользуются электропечью с постепенным зональным увеличением площади нагревания.

За процессом реакции удобно следить по скорости выделения пузырьков газа, образующихся в приборе при разложении органического веп1,ества. Д.тя этого отводную резиновую трубку погружают в водз под цилиндр или опускают в кристаллизатор с водой. Процесс горения в водороде занимает 25-30 мин., после чего пробирку охлаждают, по возможности быстро разбивают в ступке и переносят в колбу для отгонки аммиака, для чего к смеси в колбе приливают 250-300 см дистиллированной воды и 10-15 см крепкой щелочи. Образующийся аммиак отгоняется в титрованный раствор 0,1 N соляной или серной кислоты. Процесс отгонки длится 20-35 мин. Избыток кислоты оттитровывают 0,1 N щелочью в присутствии метилоранжа и вычисляют процентное содержание азота.

Определение серы

Разложеиие серосодержащего органического вещества проводят в том же приборе. Операция вытесиения воздуха водородом в данном случае становится излишней.

После paзJtoжeния -вещества пробирку разбивают в ступке и образова Бщуюся смесь переносят в колбу для отгонки сероводорода,-который улавливают одним из известных .методов, например раствором уксуснокислого кадмия. Количество серы, поглои,енной уксуснокислым кадмием, определяют иодометрическим способом.

О п р е д е л е и и е г а .т о и д о в

Определение количественного содержания галоидов проводится в том же приборе. Вытесиение воздуха водородом можно не производить. После разложения вещества пробирку охлаждают, измельчают в ступке и переносят в стеклянный стакан, где образовавшуюся смесь обрабатывают разбавленной азотной кислотой до полного ра1створения магния. Остатки стеклянной пробирки, содержание иримесь углерода, отделяют фильтрованием, осадок промывают на фильтре водой и галоиды определяют в фильтрате по методу Фольгарда.

О п р е д е ;i е н и е азота и серы в одной н а в е с к е

Все операции проводят так, как э-|-о указано npi-i количественном определении азота. После разложения оргаиического веи1ества измельченную пробирку с образовавшейся смесью полностью переносят в колбу и добавляют 200-300 лл воды и 25 мл 40%-ной щелочи, затем отгоняют аммиак в титрованный раствор кислоты и вычисляют процентное содержание азота. После этого к колбе, освобожденной от аммиака, присоединяют поглотители сероводорода, наполненные уксуснокис