СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА Советский патент 1966 года по МПК G01N31/12 

Предложен новый способ определения легкоокисляющихся и гигроскопических веществ, заключающийся в то.м, что анализируемое вещество обрабатывают серой и селеиол;. Содерл аиие серы (селена), углерода и водорода определяют обычным способом. Предложенный способ анализа ирименяют при работе с неустойчивыми органическими веществад1и, содержащими трехвалентные фосфор, мышьяк или сурьму.

Элементный микроанализ фосфор-,мышьяки сурьмяноорганических соединений носле их обработки серой или селеном проводят методом ниролитического разложения вещества и кварцевом стаканчике с носледуюн;им сожжением иродуктов пиролиза в пустой трубке в токе кислорода.

Углерод и водород онределяют по нривесу поглотительных апнаратов с аскаритом и ангидроном.

Мешающие анализу окислы азота поглощают силикагелем, пропитанным сернокнслы.м раствором бихромата калия, окислы серы улавливают посеребренной пемзой, а галоиды - метал:1ическим серебром.

Фосфор определяют одновременно с углеродом и водородом по привесу стакана, наполненного специально обработанным измельченным кварцем, который в условиях анализа количественно поглощает фосфорный ангидрид.

Серу в фосфор-, мышьяк- и сурьмянооргаанчсских соединеннях определяют сол-:л ение.м вещества в колбе, нанолненной кислородом, с носледующи.м титрованием сульфатионов раствором соли бария в присутствии нового металлонндикатора «ннтхромазо.

Аналнзируелюе вещество обрабатывают серой в специальной колбе с боковым «кармашком (для серы). Через некоторое время жид

0 кость о г избытка серы отделяют декантацией. Ьели вещеетва .мало, то декантацию можно не проводить.

При расчете разу.чьтатов анализа необходн.мо учитывать, что проведение его связано

5 с введением в вещество, не содержащее серы, некоторого количества этого элемента. После онределення содержания серы рассчитывают истинную величину навески исходиого вещества, принимая взятую иавеску практически

0 за KJUy-y. Абсолютные привесы иоглотительиых аииаратов и стакана, отнесенные к исправленной величине навески, дают возмол ность рассчитать процентное содержание углерода, водорода, а в случае фосфорорганиче5 ских соединений также н фосфора, в исследуемых соедииеннях. Анализируемое вещество обрабатывают серой так, как указано выше. Через 8 час декантацией отделяют жидкость от избытка серы и анализируют стабилизированный продукт в обычных условиях. Содержание ееры раесчитЕ шают но фор.мулес, 0,3206 . К /С . 100 .,, 6 -% 0,3206 - количество серы в мг, соответствуюидее 1 мл точно 0,02 и. раствора Ва (N03)2; V - объем 0,02 н. раствора Ва (NOs), ношедшего на титрование, У : 1,821 мл; К - поправочный коэффициент к 0,02 н. раствору Ва (NOs), Л: 0,9829. cfi - исходная навеска для онределения серы, 4,854 мг. Подставляя в формулу (1) указанные значения, определяют количество серы. J-, 0,3206 . 1,821 0,9829 -100 „ ., ск , - Истинную величину навески анализируемого вещества (da) рассчитывают но формуле ,/ j d,,-S где 0:0 - исходная навеска для онределе С, П и Р d, 3,809- 3,.85 3,,45 100 3,358 мг. Далее рассчитывают содержание углеро водорода и фосфора но формулам 0,2729 . а 100 0,1119 6 100 d, 0,4364 с 100 где 0,2729, 0,1110 и 0,4364 - аналитичес факторы; а, Ь, с - привесы СО2, ПаО, PaOs соответ венно - 5,399, 2,690 и 1,217. Подставляя в формулы III, IV и V указ ные значепия, определяют С, П и Р. C.« i l29 1i399.,87 % (43,74) 3,358 ОДШ,.Ш (8.91) 3,358 Примечание: В скобках указаны вычисленые значения С, Н и Р. П р и м е р 2. Анализ ф е н и л-д и- (к а р бт о к с и м е т и л) -а р с н н а. Анализируемое вещество обрабатывают сеой о1Н1сан1нлм ВЫН1С снособом. Через 36 час екантание отделяют жидкость от избытка еры и анализируют стабилизированный проукт в обычных условиях на содержание , Н и S. мг о. 14,593 мг 6 4,124 мг cf ,883 мг ,171 мл Затем по формулам, указанным в примее 1, определяют S, da, С н Я. 0,3206-0,171.0,9829.100 .. „, „ о : и,о1 % , 7,,711 . 0,51 100 : 7,711-0,039 7,672 мг Л4,593 .Ш . 7,672. V . У Я --Mi;i: |4.: 6,00(5,87) Примечание: В скобках указаны вычислене значения С и Н. Пример 3. Анализ д и н р о н н л б р о мт и б и н а. Вещество обрабатывают серой описанным ше способом. Через 12 час декаптацией отляют жидкость от избытка серы и аналируют стабилизированный иродукт в обычх условиях на содержание С, Н и S. do 7,658 мг а 6,697 мг ,114 мг 1 6,516 мг 1/ 1,080 мл. Затем но формулам, указанным в примере определяют 5, da, С и Н. 0,3206 - 1,080 - 0,9829 - 100 t; i g „ 7,658 - 7,658.5,19 : 7,658-0,398 7,260 мг о 29Лб97.ш 25,17% (25,03) 0,1119 - 3,114. 100 :4,80% (4,86) Примечапие: В Скобках указаны иычйСлёке значе1П-1я С и Я, 5 грос,опич11ых фосфор-, мышьяк- и сурьмяноорганических соединениях, отличающийся тем, что анализируемое соединение обраба6тывают серой или селеном с последующим определением серы (селена), углерода и водорода ,1чным снособом.