Способ измерения концентрации нефти в нефтепромысловых водах Советский патент 1985 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к оптическим способам контроля иефтесодержания в воде и может быть использовано при определении концентрации неф ти в нефтепромысловых водах, а такж в сточных водах нефтяной и химической промьшшенности. Для контроля загрязненности воды нефтью известно много физико-химиче ких методов, отличаюцихся eждy собой по чувствительности, точности, избирательности, универсальности, возможности непрерывногч) измерения и автоматизации измерений. Известен способ определения нефтепродуктов в поверхностных водах, основанный на измерении инфракрасных спектров ГЛ . Недостатком метода является введение двух дополнительных one раций при подготовке пробы к анализу: экстракцию иефтет1род,уктов из ис следуемой воды и хроматографическое отделение углеводородной фракции от посторонних примесей, что увеличива ет длительность и трудоемкость анал за, снижает точность определения, затрудняет автоматизацию их. К тому же для экстракции приме 1яется сильнотоксичный растворитель - четыреххлористый углерод. Наиболее близки:м по технической сущности к предлагаемому является способ измерения концентрации, нефти в нефтепромысловых водах., включающи облучение пробы вод.ы ультра(.)ис1летовым светом и последующее измерение интенсивности ф.пуореспенции 2: . Недостатком Ртзвестного способа является то, что прн определении нефти в CTO4iibix водах оказывают мешающее влияние ингибиторы коррозии. Цель изобретеп1 Я - повышение точ ности; при измерении концентрации нефти в сточньх 1К1Д.пх vi присутствии ингибиторов кoppo: ип. Поста.членная nejni д/остигается тем. что согласно cnoc: j(y измерения концентрашп; нефти в нефтепромысловых водах, кл;очаю: ;ему o :iy4Oii:;e пробы вол,Ь| У-1ьт1т;1()ИОлетПым спетом И (;г1,ее изг-ерсние Г| тенсин ос ти флуорес;1,, с блучение пробы ультрафиоле то вь с в е том о с уще с твляют в спектралыом ллапазоне 300380 им, ч-пте-. д.опо.пните.Еьпо облучавд ).1м Ci-iCTcn-i п ciit.KTpa.iii.nof-; диапа зоне 380-ч8() им, инч-енс ивность флу12оресценции после каткдого облучения измеряют в спектральном диапазоне 500-700 нм, после чего определяют концентрацию нефти в воде. Экспериментально установлено, что ингибиторы коррозии флуоресцируют и их спектр флуоресценции совпадает со спектром флуоресделпии нефти. Сущность способа заключается в следующем. Пробу воды облучают ультрафиолетовым светом в спектральном диапазоне 300-380 нм и измеряют интенсивность флуоресценции 1| в спектральном диапазоне 500-700 нм. Затем пробу воды облучают видимым светом в спектральном диапазоне 380-480 нм и измеряют интенсивность ф.луоресценции Ij в том же спектральном диапазоне 500-700 нм. По измеренн 1м значениям интенсивностей флуоресценции Ij и Ij и с учетом козффип,иентов пропорциональности концентрационной зависимости нефти г и г и ингибитора коррозии k определяют концентрацию нефти в воде по формуле С - и г k г V . I, K-j ч -f где С ц - концентрация нефти, I , 1л- интенсивность ф.туоресценции пробы при облучении светом с ;итиой волныЯ ,| и Д, соответственно; k, k - коэффициент. пропорциональности конг1.е1гграционной зависимое те и с ив }ю с т ей флуоресценции для нефти и ингибитора коррозии при облучении светом с длиной волны А ;, Д соответственно. При облу1: е}1ии пробы нефть - вода излучением при длинах волн интенсивность флуоресцении нефти определяется выражением Г г Н У 1 1н - ) Лналог;1чно при облучении пробы ингибитор - вода на длинах волн J. и Ti интенсивность флуоресценции ингибитора определяется - С(г , IH C,k,(3) где С,, - концентрация и rги5итopa, 31 Вследствие аддитивности интенсивностей йшуоресценции при облучении пробы нефть - ингибитор - вода интенсивность флуоресценции смеси определяется суммарной величиной, состоящей из интенсивностей флуоресценции обоих компонент + + , ll - C,r -t . Решая систему этих двух уравнений, получаем формулу (1). Коэффициенты пропорциональности и k;j и kj определяются экспериментально путем измерения интенсивности флуоресценции отдельно для нефти в смеси нефть - вода и отдельно для ингибитора в смеси ингибиторвода. По. полученным данным для каждого из компонентов и для каждой дли ны волны строятся градуировочные зависимости с последующим определением по ним коэффициентов, как .тангенс угла наклона концентрационной зависи мости, например, для нефти при облучении на длине излучения ., -1 На чертеже схематически изображается устройство, реализующее предлагаемьш способ. Устройство содержит оптический канал облучения пробы 1 и оптический канал флуоресцентного излучения размещенные в вертикальной плоскост под углом друг к другу, кювету с ис следуемой лсидкостыо 3, измерительньй блок с вычисл1 тельным устройством 4 и регистрирующий блок 5. Оптический канал облучения 1 предназначен для создания двух модулированных световых потоков с длинами волн иДп , попеременно облучающих поверхность контролируемой жидкости в кювете 3, и включает источник излучения 6, модулятор 7, светофильтры 8, выделяющие области спектра , и устройство коррекции 9 и фокусирующую линзу 10. Устройство коррекции 9 обеспечивает корректировку точности изме рений в процессе эксплуатации устрой ства. Оптический канал флуоресцентного излучения 2 предназначен для приема излучения, испускаемого контролируемой средой в кювете 3 при облучении ее УФ и видимым излучением, и включает светофильтр 11 на видимую область спектра, фокусирующую линзу 12 и фотоприемник 13. Вычис14л11телыюе устройство 4 предназначено для обработки измеряемых сигналов и выполнения вычислений по предлагаемой формуле. Устройство работает следующим образом. Световой поток, создаваемый источником излучения б, с помощью модулятора 7 попеременно направляется на светофильтры 8, один из которых выделяет ультрафиолетовую область спектра длштой волныЯ 300-380 им, а второй - видимую с длиной волны 380-480 нм. Фокусирующая линза 10 фокусирует оба потока иа поверхность жидкости в кювете 3. При попеременном облучении пробы воды йшуоресцирующие примеси нефти, ингибиторы коррозии и т.п. испускают попеременные потоки видимого излучения. В канале 2 флуоресцентное излучение проходит через светофильтр 11, который выделяет область спектра с волны Я 500-700 нм и далее фокусирующей линзой 12 фокусируется на фотоприемник 13, который преобразует попеременные потоки видимого излучения в электрические импульсы с амплитудой, пропорционалЬ ной интенсивности излучения. Эти импульсы поступают в измерительньп ; блок 4 с вычислительным устройством, где преобразуется в вид, удобньй для вычисления концентрации нефти НПример. Измерение содержания нефти в присутствии ингибитора коррозии было проведено на искусственных пробах нефть и ингибиторы коррозии в воде. Для исследования были использованы нефти месторождений Западного Казахстана Жанажол. и Тенг1 з и наиболее широко применяе :.ь;е нг, этих нефтепромыслах ингибиторы коррозии Север и И-1-А. Конструкция прибора позволила облучение пробы проводить последовательНС УФ светом в области 300380 нм и видимым светом в области 2 380-480 нм, регистрация флуоресценции проводилась в области 500700 нм. Определенные экспериментально . коэффициентов пропорциональности k и г концентрационных зависимостей для нефти и ингибитора коррозии при концентрации 150 мг/л при

облучеик51 ДлИ «Д соответствешго njHiведены ниже,

Нефть Жаналсол 2,,9/150 .7.95/150 Ингибитор Север 1,75/150 2,2/150

При этих значениях коэффы1Г1:е1пов формула (1) для смесп неф1ь к ингибитор коррозии в воде приобретает ВР.Д

19,7 (2,21,5 1,751.)

Значения интенсивности флуоресценции смесей иефть и ингибитор коррозии в воде и. рассчитапные по формуле (1) значения концемтраилн нефти приведены втаблице.

с бря т ом, рел,ла га емын способ ггозпо.пяот с точностью +iO% определить концентрацию нефти в воде Т ПрИСуТСТ). ингибиторов КОррО

J) резул1)Тате применения этого

.

способа ;волможно гфовел.ание возврата нефти за ciieT оперлт1-гвного контроля качества оч;;Ст си стсч} ык вод, ноддержпвяпке табилышй приемистости наг 1етательных скважип и пс.псдстиие отого сокрапение числа подземных )емон ов ия.ггетательных O.j-iaxcniij что приводит к лолученш-о чкоиом 1чцского эффекта,

Аиалнзируег.шя смесь

I

„.

Концентрация инг.ибито1,а: че;ии.

Mr/J(i

Рл:: -leTiioe Лбсолотная :5 К1чение I погрешность

СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ НЕФТИ В НЕФТЕПРОМЫСЛОВЫХ ВОДАХ, включающий облучение пробы воды ультрафиолетовым светом и r ocлe ;yющee измерение интенсивности флуоресценции, отличающийся тем, что, с целью увеличения точности при измерении концентрации нефти в воде в присутствии ингибиторов коррозии, облучение пробы ультрафиолетовым светом осуществляют D спектральном диапазоне 300-380 нм, затем дополнительно облучают видимым светом в спектральном диапазоне 380480 им, интенсивность флуоресценции после каждого облучения измеряют в спектральном диапазоне 500-700 нм, после чего определяют концентрацию нефти в воде,

75 50 30 20

50 30 20 10

-4 5 19

-0,8

0,0

- U 1 s

-0,8