Способ определения галогенсодержащих органических примесей в воде Советский патент 1985 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к средствам КОНТРОЛЯ загрязненности водных источ ников .индивидуальными органическими веществами и может быть использовано при санитарно-бактериологическом ана лизе и для автоматического контроля качества воды. Известен способ определения четыреххлористого углерода, заключающийся в том, что отмеривают 50 или 100 мл воды в склянку Дрекселя; в последукяцие две поглотительные склян ки наливают соответственно. 15 и 10 мл пиридина. Продувают воздухом в течение 23-30 мин всю систему соединенных последовательно склянок (первая - с анализируемой водой). Объединяют обе порции пиридина отбирают аликвотную часть в калиброванную пробирку, добавляют 10 мл пиридина приливают из бюретки 0,4 мл раствора гидроксида натрия и перемешивают . Приподняв пробку, пробирки помещают в кипящую водяную баню на 15 мин. Затем добавляют 5 мл дистиллированной воды и охлаждают водопроводной водой. О наличии в растворе четыреххлористого углерода свидетель ствует пурпурно-красный цвет. Раствор фотометрируют, сравнивая с пириf инoм после добавления к нему 0,4 мл раствора гидроксида натрия и нагрева ния на водяной бане. Содержание четы реххлористого углерода определяют по калибровочному графику, для построения которого используют стандартный раствор четыреххлористого углерода в пиридине . : Недостатками способа являются сложность определения примесей,большое время анализа пробы и низкая чувстви тельность, обусловленная ограничения ми, накладьшаемыми шумовыми характеристиками фотометрической системы регистрации. Известен способ определения галогенсодержащих органических примесей в воде, основанный на применении флуоресцентного метода, заключающийся в том, что импульсно облучают ана лизируемую пробу воды ультрафиолетом через возбуждающий и поляризационные 1 ш1ьтры, а о содержании примесей судят по возникающей в образце флуоресценции, кототгю регистрируют фото умножителями i2j. Однако данный способ обладает низ кой чувствительностью. Наиболее близким к изобретению является способ определения галогенсодержащих органических примесей в воде путем облучения анализируемой пробы, содержащей флуоресцирующую добавку, ультрафиолетовым светом и измерения интенсивности флуоресценции с одновременным сравнением ее с зталонньм образцом. О содержании примесей судят по заранее установленной взаимосвязи между интенсивностью свечения и содержанием органических примесей . Недостатком известного способа является низкая чувстви;гельность,обусловленная ограничением, накладываемым шумовыми характеристиками фотометрической системы регистрации, что затрудняет использование способа при определении малых ( М) концентраций примесей. Цель изобретения - повышение чувствительности определения галогенсодержащих органических примесей в воде. Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения галогенсодержащих органических примесей в воде путем облучения анализируемой пробы, содержащей флуоресцирующую добавку, ультрафиолетовым светом и измерения интенсивности флуоресценции с одновременньм сравнением ее с эталонным образцом, одновременно с облучением ультрафиолетовым светом на пробу воздействуют ультразвуком. Способ осуществляют выполнением следующих операций: исследуемьй и эталонный образцы, содержащие флуоресцирующую добавку, помещают в Кюветы и облучают ультрафиолетом; одновременно возбулодают в образцах ультразвуковые колебания; регистрируют разностный сигнал флуоресценции известным способом. Сущность предложенного способа заключается в том, что воздействие ультразвуком изменяет вязкоупругие свойства раствора, процессы диффузии и время межмолекулярной релаксации сольватного комплекса флуоресцирующей добавки, что приводит к увеличению интенсивности свечения, а соответственно повышению чувствительности способа. Пример. В кювету заливают исследуемьш водный раствор четырехг хлористого углерода с концентрацией М, содержащий в качестве (}1луорес3цирующей добавки НАД-Н (никотин-амид тринуклиотид) с концентрацией 10 М. После этого раствор облучают ультрафиолетовым светом ji 250-300 нм и . возбуткдают в исследуемой среде ультразвуковые колебания интенсивностью 1Вт/см и частотой 180 Гц. С помощью дифференциального регистрирующего устройства, содержащего на входе фотоумножитель ФЭУ-79, регистрирзпот разностный сигнал флуоресценции. На чертеже изображена блок-схема устройства для реализации способа. Исследуемый образец воды и эталонный образец, содержащие фпуоресцирзгющую добавку 1, помещают в кювету 2 сравнения. Кювета с исследуемым образцом воды подвергается облучению ультразвуком посредством ультразвуковрго излучателя 3, питаемого от. ультразву кового генератора 4. Возбузвдение флуоресценции осуществляется импульсным источником 5 ультрафиолетового света. Свет флуоресценции поступает на фотоумножители 6, электри ческий сигнал с которых подается на 174 усилитель 7 с дифференциальным входом. После усиления и стандартизации pa3HOCTjipro сигнала с выхода усилителя 7 он поступает на оконечный регистрирующий прибор 8, а сигнал управления может быть использован в цепях обратной связи. Воздействие ультразвуком на исследуемый образец воды производится одновременно с облучением ультрафиолетовым светом. Предлагаемый способ, как показали экспериментальные исследования, проведенные на образцах растворов четыреххлористого углерода в дистиллированной воде, содержащей в качестве флуоресцирующей добавки НАД-Н, позволяет значительно повысить чувствительность определения галогенсодержащей примеси в воде, а простота и малое время, необходимое для измерения, позволяют значительно уменьшить стоимость анализа пробы, что является важным при разработке метоДов автоматического и экспресс- контроля воды.

СПОСОБ ОПРВДЕЛЕНИЯ ГАЛОГЕНСОДЕРЖАЩИХ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИЬШСЕЙ В ВОДЕ путем облучения анализируемой пробы, содержащей флуоресцирующую добавку, ультрафиолетовым светом и измерения интенсивности флуоресценции с одновременным сравнением ее с эталонным образцом, отличающийс я тем, что, с целью повьпиения чувствительности определения, одновременно с облучением ультрафиолетовым светом на пробу воздействуют . ультразвуком. .С 1