Способ обнаружения секуринина Советский патент 1990 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к фармацевтической химии и может быть преимущественно использовано для качественного обнаружения алкалоида секуринина в фармакопейном препарате при фармацевтическом и судебно-химическом исследовании.

Целью изобретения является повышение селективности обнаружения секуринина в таблетках секуринина нитрата при одновременном ускорении анализа.

При растворении секуринина основания в органических растворителях различной полярности наблюдают характерную для данного растворителя флуоресценции: желтую в хлороформе, зеленую в четыреххлористом углероде, голубую в петролейном эфире. Слабой голубоватой флуоресценцией обладают водные растворы олей секуринина. Кроме того, при добавлении к раствору секуринина в неполярном растворителе полярного растворителя отмечается гашение или ослабление флуоресценции.

Пример. 1/4-1/2 часть таблетки секуринина нитрата растворяют в 10 мл дистиллированной воды, наблюдают слабую голубоватую флуоресценцию в фильтрованном ультрафиолетовом свете (лампа УМ-1), добавляют равный объем 20%-ного раствора гидрата окиси аммония и экстрагируют секуринин- основание хлороформом в делительной воронке порциями хлороформа по 10мл. Объединенные порции экстракта фильтруют через безводный сульфат натрия в мерную колбу на 50 мл и доводят фильтрат до метки хлороформом. 1 мл аликвотной части переносят в кварцевую пробирку или кювету и наблюдают флуоресценцию под лампой УМ-1. Желтая флуоресценция ослабляется при добавлении 1 мл 96%-ного этилового спирта. После испарения хлороформа при 70°С сухой остаток последовательно растсл

00

ю

о со со

«шЬ

воряют в четыреххлористом углероде и петролейном эфире. В четыреххлорис- том углероде наблюдают зеленую флуо- |ресценцию, в петролейном эфире - голубую. Интенсивность флуоресценции может быть измерена на флуориметре и использована для количественного определения препарата с помощью калибровочного графика.

Только характерное свечение во всех упомянутых растворителях служит для точной идентификации секуринина, (так как некоторые вещества обладают ,сходной люминесценцией в одном из упомянутых растворителей, но не об- (ладают в других. Например, акрихин обладает желтой люминесценцией в хло роформе, однако в четыреххлористом углероде она также желтая, а не зеленая, как у секурннина. -Только определенный спектр свечения в известном наборе растворителей служит для .идентификации секуринина и является специфичным для него.

Поляр-ный растворитель для наблюдения гашения люминесценции можно добавлять к любому из выбранных неполярных растворителей, при этом может быть выбрана такая последовательность операций: сухой остаток после -испарения хлороформного экстракта -растворяют в 1-2 каплях хлороформа и наблюдают желтое свечение в фильтрованном ультрафиолетовом свете, затем добавляют каплю этанола и отмеча ют снижение интенсивности или гашение свечения, испаряют смесь растворителей, а сухой остаток растворяют в 1-2 каплях четыреххлористого углерода и наблюдают зеленое свечение,

которое ослабляется или гасится при добавлении капли этанола, вновь испаряют смесь растворителей и растворяют сухой остаток в капле петролейного эфира - наблюдают яркую голубую люминесценцию, „которая ослабляется при добавлении капли этанола. Полярный растворитель можно добавлять на трех

Q этапах анализа.

Таким образом, изобретение может быть использовано для качественного обнаружения секуринина в его препаратах при фармацевтическом и токсиколо5 го-химическом анализе. При этом затраты времени сокращаются от 30-90 до 1-2 мин. Метод специфичен.

Формула изоб ретения

Способ обнаружения секуринина, включающий экстрагирование секуринина основания при рН 8,0-8,5, упаривание экстракта до получения сухого остатка, возбуждение и регистрацию флуоресценции анализируемой пробы, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности обнаружения секуринина в таблетках секуринина нитрата при одновременном ускорении анализа, сухой остаток анализируемой пробы последовательно растворяют в равных порциях хлороформа,, четыреххлористого углерода и петро- лейногр эфира, фиксируют изменение цвета флуоресценции раствора при переходе от одного растворителя к другому и при наличии желтой флуоресценции в хлороформе, зеленой в четыреххлористом углероде и голубой в петро- лейком эфире судят о присутствии секуринина в анализируемой пробе.

Изобретение относится к области фармацевтической химии. Цель - повышение селективности. При растворении сухого остатка в хлороформе, дихлорэтане, бензоле, толуоле и диэтиловом эфире в фильтрованном ультрафиолетовом свете наблюдается желтая флуоресценция, в четыреххлористом углероде - зеленая, а в петролейном эфире - голубая. Добавление к неполярным растворителям полярных, например к хлороформу этилового спирта, гасит флуоресценцию или снижает ее интенсивность.