Способ определения количества газов в металлах и сплавах и устройство для его осуществления Советский патент 1985 года по МПК G01N33/20 G01N7/02 

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к газовому анализу при количественном определении содержания газов в металлах и сплавах при вакуумном нагреве образца.

Известен способ, предусматривающий нагрев исследуемого образца в предварительно вакуумированном и калиброванном объеме, при этом содержание газа в образце определяется по измерению давления внутри калиброванного объема Tj .

Недостаток известного способа в том, что онне позволяет определять содержание газа в образце с достаточно высокой скоростью, так как выделение газа из орразца замедляется по мере приближения к точке равновесия газ-металл в замкнутом объеме. Кроме того, та же прчина не позволяет определить полно содержание газа, так как. при достижении точки равновесия выделение газа прекращается.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является устройств для определения содержания газов в металлах и сплавах путем вакуумнагрева исследуемого образца с циклической эвакуацией газа из калиброванного объема, содержащее трубчтую печь, помещенную в печь реакционную емкость, накопительную емкость, соединенную с реакционной, вакуум-насос иприспособление для измерения давления газов, подклю-. ченные к накопительной и реакционной емкостям посредством многоходового крана. .Это устройство поз воляет определить полное содержание газов за счет периодического сдвига, точки равновесия газ-металл путем циклической эвакуации газа из калиброванного объема 2 .

Однако применение этого устройства не позволяет увеличить скорость анализа.

Цель изобретения - повышение скорости анализа.

Указанная цель достигается тем, что согласно-способу, включающему нагрев образца в предварительно вакуумированном калиброванном объеме, исследуемый образец периодически деформируют до упругого состояния .

Периодическая деформация образца в пределах упругого состояния инициирует отрыв скоплений примесных атомов растворенного газа от дефектов кристаллической решетки исследуемого металла (сплава),усиливает его диффузионную подвижность и ускоряет выход газа из образца. В устройстве для осуществления способа, содержащем трубчатую печь

помещенную в печь емкость, соединенную с накопительной емкостью посредством многоходового крана, подсоединенного к вакуум-насосу, и приспособление для измерения давления, емкость дополнительно снабжена подвижным и неподвижным зажимами для размещения образца, причем подвижный зажим выполнен из ферромагнитного материала.

10 На фиг.1 изображена схема устройства для реализации предлагаемого способа;на фиг.2 - узел I на фиг.1.

Устройство содержит ячейку

f5 для накопления и измерения газов, выделяющихся из нагретого упругодеформируемого образца. Ячейка выполнена из двух емкостей - реакционной 1 и накопительной 2.

Q Реакционная емкость 1 снабжена подвижным 3 из ферромагнитного материала и неподвижным 4 зажимами для размещения образца. Реакционная емкость размещена в трубчатой печи

-с 5 с нагревателем-соленоидом б, соединена с накопительной емкостью приспособлением 7 для измерения давления и насосом 8 при помощи многоходового крана 9.

Устройство работаетследующим

0 образом.

Перед анализом образец размещают в зажимах 3 и 4 емкости 1. Емкости 1 и 2 вакуумируют. Емкость 1 помещается в печь 5, где образец нагревают до температур, не превышающих температуру магнитного превращения. Так как нагреватель 6 представляет собой соленоид, создающий

0 переменное магнитное поле промышленной частоты, а подвижный зажим 3 выполнен из ферромагнитного материала, последний при включенном соленоиде начинает выбрировать от- носительно продольной оси емкости 1. Вибрация зажима 3 создает знакопеременную деформацию образца,размещенного в зажимах 3 и 4. Величина зазора между зажимом 3 и стенкой емкости- 1 устанавливается таким образом, что деформация не выходит из пределов упругой области, а нап- ряжения не превосходят определенного значения пределов упругое- ти.

5

Газ, выделяющийся из образца в результате его нагрева и знакопеременной деформации, накапливается в емкости 2 и давление его

Q измеряется приспособлением 7. При достижении давления в емкости 2, которое принимают эа критическое, многоходовым краном 9 емкость 1 отсоединяют от емкости 2, а ее в свою

5 очередь подсоединяют к насосу 8 для

эвакуации накопившегося газа. После эвакуации газа емкость 2 отсоединяется краном 9 от насоса 8 и подсоединяется к емкости 1, после чего продолжается накопление и анализ вьщеляницегося из образца газа.Периодическую эвакуацию газа из емкости 2 можно провести в процессе анализа несколько раз.

При определении количества газов в металлах предлагаемый способ и устройство увеличивают скорость анализа приблизительно в два раза без снижения точности измерения.

1.Способ определения количества газов в металлах и сплавах, включающий нагрев образца в предварительно вакуумированной емкости с последующим измерением изменения давления ,о т л и.ч а ю щ и и с я тем, что,с целью повышения скорости анализа,образец периодически деформируют до упругого состояния. 2, Устройство для определения количества газов в металлах и сплавах, включакяцее трубчатую печь,.помещенную в печь емкость, соединенную с накопительной емкостью посредством многоходового крана,подсоединенного к вакуум-насосу, и приспособление для измерения давления, отличающееся тем, что, с целью повьпиения скорости анализа, емкость дополнительно снабжена подвижным и неподвижным зажимами для размещения образца, л причем Подвижный зажим выполнен из ферромагнитного материала. с: со оо со

К кварц)

Образец Фиг 2