Устройство для определения количества газов в металлах Советский патент 1991 года по МПК G01N7/00 

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к конструкциям газоанализаторов для количественного определения водорода в металлах методом вакуум-нагрева.

Цель изобретения - повышение точности измерения за счет стабилизации соотно- шения объемов аналитической и эксплуатирующей части устройства с одновременным расширением эксплуатационных возможностей.

На фиг. 1 представлено устройство с поперечным разрезом реакционного отсека; на фиг. 2 и 3 - аппаратурное выполнение устройства и измерительной камеры.

Устройство содержит водоохлаждае- мую изготовленную из коррозионно-стойкой стали измерительную камеру 1 с загрузочным окном 2. Нагрев исследуемого образца 3, помещенного в кварцевый тигелек 4, производят трубчатой печью 5, прикрепленной к крышке загрузочного окна 2. Для измерения давления газов, выделяющихся из нагретого образца, служит датчик 6 давления. Газопроницаемая пористая металлическая мембрана 7 стабилизирует температуру выделившегося из образца 3 газа. Разрежение в аналитическом узле устройства создается с помощью вакуумного поста 8, состоящего из форваку- умного и диффузионного насосов. Соединение вакуумной системы с устройством осуществляют через электромагнитный клапан 9.

ы

СЛ

Ј

Устройство работает следующим образом.

Во время анализа образец 3 помещают в кварцевый тигелек 4 при открытом загрузочном окне 2. Затем окно закрывают и измерительную камеру 1 вакуумируют. После получения разрежения 10 Па откачку прекращают, отсекая клапаном 9 аналитический узел от вакуумного поста. Образец нагревают. Газы, выделившиеся из образца, повышают давление в измерительной камере 1, которое определяется датчиком 6,

Подсчет объема VH2 экстрагированного водорода производится по формуле

vУДР-273

Н2 760(273+t)

см

(1)

где /на объем извлеченного из образца водорода, см3;

V - обьем измерительной камеры, см ,

Д Р - изменение давления газовой фазы, вызванное экстрагированным из образца газом, Па;

t -температура окружающей среды, °С.

Относительное содержание газа в металле подсчитывают по формуле

Сн2(Ун2-Пн2)-ЮО (-мз/100г

металла),

(2)

где Пн2 величина поправки холостого опыта по водороду за время экстракции, см3;

m - масса образца, г.

Для определения количества растворенного водорода в образце вычитают усредненную величину поверхностного водорода из общего количества. Усредненную величину поверхностного водорода

определяют, анализируя содержание водорода в десяти параллельных образцах алюминия, не содержащих растворенного водорода.

Конструкция аналитического узла такова, что отношение объемов экстрагирующего узла (образец 3, тигель 4 и печь 5) должно быть достаточным для того, чтобы отношение объемов не сказывалось на

точности измерения, т.е. при полной экстракции газа из образца давление изменяется от до 10 Па, а внутренняя поверхность измерительной камеры имеет комнатную температуру. Хотя принципиальных ограничений верхнего предела этого отношения нет, необходимо учитывать и компактность устройства, а связанные с увеличением габаритов измерительной камеры 1 сложности изготовления вакуум-плотных соединений, поддержание их в рабочем состоянии, что приводит к удорожанию устройства и повышению расходов по его эксплуатации.

Формула изобретения

Устройство для определения количества газов в металлах, содержащее нагревательный элемент с размещенным внутри экстрагирующим узлом, помещенный в реакционную емкость, накопительную емкость с датчиком давления, подключенным к вакуумной системе через дросселирующий элемент, отличающееся тем,что, с целью повышения точности измерения за

счет стабилизации соотношения объемов экстрагирующей и анализирующей частей устройств и расширения эксплуатационных возможностей, накопительная емкость совмещена с реакционной в единую измерительную камеру, при этом величины объемов измерительной камеры и экстрагирующего узла относятся как 10:1.

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к устройствам для количественного определения водорода в металлах методом вакуум-нагрева. Цель изобретения - повышение точности измерения за счет стабилизации соотношения объемов экстрагирующей и анализирующей частей и расширение эксплуатационных возможностей. Устройство содержит водоохлаждаемую изготовленную из коррозионно-стойкой стали измерительную камеру с загрузочным окном и стабилизирующим модулем. Экстракцию газа из образца производят с помощью нагревательного элемента, прикрепленного к крышке загрузочного окна. Разрежение в аналитическом блоке устройства создается вакуумным постом, соединенным с измерительной камерой электромагнитным клапаном. Накопительная емкость совмещается с реакционной в единую измерительную камеру с соотношением объемов экстрагирующей и анализирующей частей устройства 1/10, за счет чего повышается воспроизводимость и предел обнаружения при анализе металлов с низкой сорбционной способностью. 3 ил.

ffiHJi/ffxA/jf xoi/g

U9C991

I snft

Фм.з