Устройство для растворения солей Советский патент 1985 года по МПК B01F1/00 

liii

u

00

4

Ф « Изобретение относится к области растворения и предназначено для растворения кристаллогидратных солей при лабораторных исследованиях. Известно 5 стройство для растворения солей, содержащее реакционный со суд и приспособление для осуществления контакта исследуемой соли с раст ворителем, с приводом, включающее вер.тикальный цилиндрический корпус с крьппкой и основанием, сосуд для растворяемой соли и соединенное с ним гибкой связью устройство для перемещения и фиксации этого сосуда и сосуда для растворяемой соли, выполненного в виде герметизирзющего элемента tj . Недостатком известного устройства являются большие погрешности при калориметрических измерениях в процессе растворения кристаллогидратных сомлей вследствие нестрогого сохранения их стехйометрического состава. Целью изобретения является уменьшение погрешностей при измерении теп ловых эффектов растворения кристалло гидратов. Поставленная цель достигается тем, что устройство для растворения солей снабжено герметичной рубашкой . для водного раствора серной кислоты установленной на цилиндрическом корпусе и сообщенной с ним при помощи отверстий, выполненных в корпусе над уровнем раствора в рубашке, При этом площадь отверстий составляет t/20 - 1/25 площади реакцион ного сосуда. При исследовании кристаллогидратов необходимо сохранить их стехиометрический состав, соответствующий их формульному значению. В связи с наличием химически связанной воды в кристаллогидрате над ним в замкнутом .объеме устанавливается виолне опреде ленное давление насыщенных паров воды, соответствующее этому стехиометрическому составу. В частности кристаллогидрату СиЗОлЗН О соответствует давление насыщенных паров при Т 25°С 7,35 мм рт.ст., 11,50 мм рт.ст. При уменьшении концентрации паров воды над кристаллогидрате соль обезвоживается, при повыщении концентрации соль адсорбирует воду. В этих случаях при растворении солей тепловой эффект растворения существенно отличается от 9 2 теплового эффекта растворения кристаллогидратов со строгим стехиометрическим составом. Поэтому при термохимическом исследовании кристаллогидратов обеспечение определенного давления насыщенных паров над кристаллогидратами является одним из основных условий. Обеспечить нужное давление паров воды можно с помощью водяного раствора серной кислоты, каждому значению концентрации которой соответствует вполне определенное значение парциального давления паров воды, при этом пары кислоты отсутствуют. На чертеже изображено уЬтройство для растворения солей. Устройство содержит реакционный сосуд 1, вертикальный цилиндрический корпус 2 с крьвикой 3 и основанием 4, основание корпуса имеет в центре отверстие с кольцевым пазом по внутреннему диаметру отверстия. В верхней части корпуса 2 расположен стопорный узел, содержащий стакан 5, который в верхней части имеет выступ с резьбой для накручивания крышки 6, а в нижней части подпружинен пружиной 7. В дне стакана 5. имеются четыре отверстия под винты для крепления стакана к крьппке 3 корпуса и крестообразный вырез, который необходим для установки фиксатора 8, выполненного в виде шарика, через который пропущен и закреплен тросик 9, необходимьш для связи стакана и привода с герметизирующим блоком 10. Стакан предназначен для прижатия герметизирукнцего блока 10 к верхней крьш1ке корпуса с целью герметизации пространства в верхней части корпуса, при этом стакан выпол нен с возможностью осевого перемещения вдоль корпуса. Герметизирующий блок 10 выполнен из нержавеющей стали. В верхней части его имеется выступ с отверстием для крепления тросика 9 и герметизирующая прокладка 11, а в нижней части имеется углубление для пружины 12 и кольцевой выступ по внешнему диаметру блока, соответствующий кольцевому пазу корпуса. С помощью 12 и капроновой нити 13 блок соединен с сосудом для растворяемой соли 14, при этом блок вьтолнен с возможностью осевого перемещения внутри корпуса. 3 Для герметизации в пазу основания корпуса приклеивается прокладка 15. На вертикальном цилиндрическом корпусе установлена герметичная рубашка 16, Для залива раствора серной кислоты в рубашке имеется патрубок 17, снабженный герметичной крьяпкой 1 Рубашка и реак1щонный сосуд сообща- ются между собой посредством/отверстий 19, проделанных в стенках корпуса над уровнем раствора. Все элементы устройства, контак-. тирующие d раствором серной кислоты, должны быть выполнены из материала, химически стойкого к йтому раствору. Устройство работает следующим образом. В исходном состоянии реакционный сосуд 1 отделен от корпуса 2, а герметизирующий элемент 10 опущен до контакта с основанием корпуса 4. Пос ле размещения исследуемой соли в сосуде 14 он подвешивается на капроновую нить 13. Герметизирующий элемент 10 поднимается с помощью привода и тросика до контакта с крышкой корпуса и герметизирует простран ство вверху, при этом, благодаря гибкой связи, одновременно поднт аёт ся и сосуд для растворяемой соли. Пружина 12 и длина капроновой нити 13 рассчитана так, что, когда герметизирующий элемент 10 подтягивается до контакта с крышкой 3 корпуса, основание сосуда для растворяемой соли 14 будет прижато к прокладке 15 за счет натяжения пружины 12, отделяя таким образом паровое пространст во от пространства размещения иссле дуемой соли. После этого снимается крьш1ка 6, стакан 5 прижимается вручную вниз, сждаает пружину 7, тросик 9 отводится в сторону и фиксатор 8 вводится в крестообразный вырез стакана 5. 49 Затем нагрузка на стакан снимается и под действием пружины 7 он поднимается вверх, прижимает фиксатор 8 и подтягивает герметизирующий элемент 10 до контакта с крышкой корпуса 3, обеспечивая герметизацию за счет прокладки, 11. Перед исследованием той или иной /кристаллогидратной соли расчитывается концентрация водного раствора серной кислоты. Затем этот раствор заливается в рубашку 16. По истечении определённого времени над кристаллогидратом устанавливается давление насыщенных паров воды, обеспечивающее стабильный стехиометрический состав соли бесконечно долго. После термостатирования тросик 9 натягивается вертикально вверх, фиксатор 8 оттягивается к центру отверстия и соскакивает с полки стакана 5. При опускании трОсика 9 сосуд для растворяемой соли 14 плавно оцускается в растворитель реакционного сосуда 1, опускание проходит до контакта герметизирующего элемента 10 с основанием корпуса 4. Для обеспечения надежной герметизации в кольцевой паз основания корпуса 4 помещается вакуумная смазка или технический вазелин и контакт достаточно массивного герметизирующего элемента 10 с корпусом 2 обеспечивает герметичность пространства над раствором в опущенном состоянии сосуда для растворяемой соли. Технические преимущества изобретения заключаются в повьш1ении точности Измерения тепловых эффектов растворения кристаллогидратов вследствие строгого сохранения стехиометрического состава солей, в результате чего повышается качество проводимых лабораторных исследований.

18

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ РАСТВОРЕНИ- СОЛЕЙ по авт. св. № 1000083, отличающееся тем, , с целью уменьшения погрешностей при измерении тепловых эффектов растворения кристаллогидратов, оно снабжено герметичной рубашкой для водного раствора серной кислоты, установленной на цилиндрическом корпусе и сообщенной с ним при помощи отверстий, выполненных в корпусе над уровнем; раствора в рубашке. 2. Устройство поп,1,отличаю щ.е е с я тем, что площадь отверстий составляет 1/20-1/25 площади реакционного сосуда.