Способ определения вольфрама и ниобия Советский патент 1958 года по МПК G01N27/48 

Предметом изобретения является полярографический способ определепия ниобия и вольфрама из одной навески в сплавах на железной, никелевой, хромовой и кобальтовой основах.

Известно определение вольфрама в сплавах полярографическим способом путем перевода вольфрама в вольфрамовую кислоту, и определение ниобия полярографическим способом в виде ниобиевой кислоты.

Предлагаемый способ отличается от известных тем, что для совместного полярографического определения вольфрама и ниобия из одной навески в присутствии тантала и молибдена, ниобий и вольфрам выделяются кислым гидролизом с использованием концентрированной соляной кислоты.

После отфильтровывания и промывания осадков ниобиевой танталовой и вольфрамовой кислот, фильтр вместе с осадком сжигают и сплавляют с углекислым кальцием. Весь ниобий, тантал и вольфрам при растворении сплава в воде переходят в раствор. В осадке остаются железо, титаи, кобальт, никель и др.

Щелочной раствор переливают в

мерную колбу емкостью 100 мл и дополняют водою до метки. Отбирают часть раствора, добавляют лимоннокислый натрий, концентрированную соляную кислоту и столярный клей. Затем проводят полярографическое измерение диффузионных волн ниобия и вольфрама.

В растворе концентрированной соляной кислоты ниобий восстанавливается на капаюплем ртутном катоде при потенциале 0,32 в, и вольфрам- при потенциале 0,42 в по отношению к насыщенному каломелевому элементу. Ввиду такого различия потенциалов можно определять оба элемента из одной навески. Испытания показали, что тантал и молибден в этих условиях не восстанавливаются и определению не мешают.

Предмет изобретения

Способ определения вольфрама и ниобия полярографическим методом в сплавах на железной, никелевой, хромовой и кобальтовой основах, отличающийся тем, что для совместного определения вольфрама и ниобия из одной навески применен кислый гидролиз в концентрированной соляной кислоте.