Способ получения хлорат-хлорид- @ кальциевого дефолианта Советский патент 1985 года по МПК C01F11/24 A01N59/08 

Ni: со О со Изобретение относится к области химии, в частности к химической тех нологии минеральных солей, удобрени пестицидов, и может быть использовано для получения дефолиантов-препаратов для предуборочного удаления листьев хлопчатника при подготовке его к механизированной уборке урожая. Известен способ получения хлорат хлоридкальциевого дефолианта из ще локов, получаемых хлорированием из весткового молока, заключающийся в том,что щелок обрабатывают твердой , кальцинированной содой 1 . Недостатком этого способа является.низкая концентрация действующего вещества - хлората кальция,которая не превышает 28-30 вес.%; кро ме того, в препарате содержится 28-29% хлористого кальция, остальное - вода. Наиболее близким к предлагаемому по технической . сущности и дости гаемому результату является способ получения хлорат-хлоридкальциевого дефолианта, заключающийся в том,что содовый раствор хлорируют до образования хлората натрия, который вступает во взаимодействие с извест ковым молоком при раздельном или последовательном хлорировании с последующей упаркой и отделением выпавшего осадка хлористого натрия При этом концентрацию действующего вещества - хлората кальция доводят до 34-36 вес.% ГЯ . Недостатком известного способа является невысокая концентрация действующего вещества - хлората кал ция и сложность технологии. .Целью Изобретения является повышение концентрации действующего вещества - хлората кальция и упроще ние процесса. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения хлорат-хлоридкальциевого дефолианта, включающему взаимодействие хлората натрия с кальцийсодер жащим компонентом и отделейием осад ка хлористого натрия,в качестве кальцийсодержащего компонента используют безводный хлористый кальци а взаимодействие ведут в среде ацетона. Молярное соотношение безводного хлористого кальция к хлорату натрия берут равным 1:2. Соотношение твердой фазы к хсидко берут равным 1:3. При этом в ацетоновой среде имее место реакция обмена 2VlaCeOi+CciCe2- Ca ceO,2 2facC . Образовавшийся хлорат кальция растворяется в ацетоне,тогда как другие компоненты в нем не растворяются и остаются в твердой фазе. После отделения вытяжки от твердой фазы и отгонки ацетона при 5660°С получают белый кристаллический продукт состава,%: Са( 98,2; СаСГ If б; 0,2. Как видно из приведенных данных, полученный хлорат-хлоридкальциевый дефолиант почти в 3 раза концентрированнее по действующему веществу хлорату кальция, чем полученный по известному способу, и технология его получения проще: исключаются стадии хлорирования растворов и их упарки, причем отгонка ацетона требует значительно меньших энергетических затрат, чем упаривание воды. Пример. Готовят механическую смесь, содержащую 111 г безводного хлористого кальция и 213 г хлората . натрия, и вносят ее в 970 мл ацетона. Полученную взвесь интенсивно перемешивают при комнатной температуре 2 ч. Затем отделяют жидкую фазу от твердой и получают ацетоновую вытяжку хлората кальция. После отгонки ацетона при температуре его.кипения (Бб-бО С) получают белый кристаллический продукт, химический состав которого следующий, вес.%: СаССРО) 98,2; СаС 1,6; НО 0,2. Выход 92,6%. Хлорат-хлоридкальциевый дефолиант получают обменной реакцией между безводньом хлористым кальцием и хлоратом натрия в среде ацетона: гмасеОз сасег-ca(ceo,)i+2Nace. Из стехиометрического уравнения реакции видно, что для получения 1 моль Са (.5)2 необход55мо взять 2 моль NaCSo n 1 моль СаС Естественно, если взять избыток или недостаток одного из компонентов, то один из них просто останется непрореагировавшим из-за недостатка другого компонента. Это можно наглядно продемонстрировать, если взять в качестве примера соотношения хлората натрия и хлористого кальция в допустимых пределах равных, например, (1,9-2,1): (0,9-1,1) соответственно. Полученные результаты представлены в табл. 1. Как видно из приведенных данных, максимальное использование как NaC.O, так и CaCJ наблюдается при их мольном соотношении 2:1 и составляет 100%. Аналогичные выводы можно сделать и относительно выбора соотношения твердой и жидкой фаз, которое принято равным 1:3. Экспериментальные данные показывают, что снижение этого соотношения ;до 1:2 приводит к значительному по

1.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАТХЛОРИДКАЛЬЦИЕВОГО ДЕФОЛИАНТА, включающий взаимодействие хлората натрия с кальцийсодежащим компонентом и отделение осадка хлористого натотличающийся тем, рия. что, с целью повышения концентрации действующего вещества - хлората кальция и упрощения процесса, в качест ве кальцийсодержащего компонента используют безводный хлористый кальций, а взаимодействие ведут в среде ацетона. 2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, что молярное соотношение безводного хлористого кальция к хлорату натрия берут равным 1:2, 3.Способ ПОП.1, отличающийся тем, что соотношение твердой фазы к жидкой берут равным 1:3.5 (Л с: