Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2,5-диоксибензолсульфоната кальция 1 (добезилат кальция), который находит применение как лекарственный препарат - ангиопротектор.
Целью изобретения является повышение выхода и качества целевого продукта и упрощение процесса.
П р и м е р 1. Для опыта берут 2,5-диоксибензолсульфоната калия (II) и хлористый кальций (III). Мольное соотношение II:III как 2:1,5, объемное соотношение вода-ацетон 1: 9; соотношение смеси вода (ацетон) - исходному соединению I как 3 об.ч.:1 мас.ч.
Смешивают 409 мл ацетона, 55 мл воды, 0,15 г аскорбиновой кислоты, 0,3 мл 50 об. % фосфорной кислоты, 0,5 г гидрохинона. Добавляют 151 г 2,5-диоксибензолсульфонат калия и 57,5 кальция хлористого плавленого при комнатной температуре. Смесь кипятят (55оС) на водяной бане при интенсивном перемешивании 30 мин, охлаждают (25-30оС) и фильтруют. К полученному водно-ацетоновому фильтрату добавляют 47 мл воды, после чего отгоняют ацетон и затем воду. Отгонку прекращают, когда температура в реакционной массе достигнет 90-110оС, плотность раствора 1360-1420 кг/м3.
Полученный раствор фильтруют и охлаждают до 3-10оС. Выпавший осадок отделяют, промывают изопропиловым спиртом до отсутствия Cl-, сушат.
Получают 130,9 г (87%) 2,5-диоксибензолсульфоната кальция с содержанием не менее 99%. Продукт отвечает предварительным нормативно-техническим требованиям (растворяется в воде и 95%-ном этиловом спирте с образованием растворов, мутность которых не превышает эталон 4).
П р и м е р 2. Мольное соотношение II:III 2:2., объемное соотношение вода - ацетон 1:3, соотношение смеси вода (ацетон) и исходного соединения II 2,5 об.ч, : 1 мас.ч.
Смешивают 283 мл ацетона, 94 мл воды, 0,15 г аскорбиновой кислоты, 0,3 мл 50 об. % фосфорной кислоты, 0,5 г гидрохинона. Добавляют 151 г 2,5-диоксибензолсульфоната калия и 73,5 г кальция хлористого плавленого при комнатной температуре. Смесь кипятят (55оС) на водяной бане при интенсивном перемешивании 30 мин, охлаждают до 25-30оС и фильтруют. К полученному водно-ацетоновому фильтрату добавляют 8 мл воды, после чего отгоняют ацетон и затем воду. Отгонку прекращают, когда температура в реакционной массе достигает 90-110оС, плотность раствора 1360-1420 кг/м3.
Полученный раствор фильтруют и охлаждают до 3-10оС. Выпавший осадок отделяют, промывают изопропиловым спиртом до отсутствия Cl-, сушат.
Выход 2,5-диоксибензолсульфоната кальция составляет 87% на исходный 2,5-диоксибензолсульфонат калия. Содержание основного вещества не менее 99% .
П р и м е р 3. Мольное соотношение II:III 2:4, объемное соотношение вода - ацетон 1:1, соотношение смеси вода (ацетон) и исходного соединения II 3:1.
Смешивают 226 мл ацетона, 226 мл воды, 0,15 г аскорбиновой кислоты, 0,3 мл 50 об. % фосфорной кислоты, 0,5 г гидрохинона. Добавляют 151 г 2,5-диоксибензолсульфоната калия и 147 г кальция хлористого плавленого при комнатной температуре. Смесь нагревают (35-40оС) при интенсивном перемешивании и после 30 мин выдержки фильтруют. Из полученного водно-ацетонового фильтрата отгоняют ацетон и затем воду. Отгонку прекращают, когда плотность в реакционной массе достигает 1360-1420 кг/м3. Полученный раствор фильтруют и охлаждают до 3-10оС. Выпавший осадок отделяют, промывают изопропиловым спиртом до отсутствия Cl-, сушат. Выход 2,5-диоксибензолсульфоната кальция составляет 82% на исходный 2,5-диоксибензолсульфонат калия. Содержание основного вещества не менее 99%.
В табл. 1-4 приведены результаты, иллюстрирующие влияние различных параметров процесса и характеристики целевого продукта по предлагаемому способу и способу-прототипу.
Описываемый способ позволяет повысить качество и выход целевого продукта, упростить процесс выделения целевого продукта, исключая:
а) многократную упарку реакционной массы досуха;
б) необходимость растворения сухого остатка в этиловом спирте;
в) обработку спиртового раствора активированного углем и последующую его фильтрацию, а также сократить продолжительность процесса на 5,5 ч (по прототипу 6 ч, по заявленному способу 0,5 ч).
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5-ДИОКСИБЕНЗОЛСУЛЬФОНАТА КАЛИЯ | 1986 |
|
RU1436456C |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3,4,6-ДИ-О-ИЗОПРОПИЛИДЕН- α -L-СОРБОФУРАНОЗЫ | 1990 |
|
SU1788715A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ ГИДРОХИНОНСУЛЬФОКИСЛОТЫ | 1992 |
|
RU2041872C1 |
Способ получения гидрата кальцевой соли 2,5-диоксибензолсульфокислоты | 1976 |
|
SU652887A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМПИЦИЛЛИНА | 1993 |
|
RU2057755C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛАММОНИЕВОЙ СОЛИ ГИДРОХИНОНСУЛЬФОКИСЛОТЫ | 1989 |
|
RU1660357C |
Способ получения флуоресцеин-5-изотиоцианата | 2021 |
|
RU2774174C1 |
Способ получения 2,5-диоксибензолсульфонотов | 1977 |
|
SU645561A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТИЛЕНОВЫХ КЕТОЭПОКСИДОВ | 1991 |
|
RU2021265C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДА И ЭФИРОВ МЕТАКРИЛОВОйКИСЛОТЫ | 1966 |
|
SU189429A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5-ДИОКСИБЕНЗОЛСУЛЬФОНАТА КАЛЬЦИЯ взаимодействием 2,5-диоксибензолсульфоната калия с хлористым кальцием в растворителе при нагревании с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, качества целевого продукта и упрощения процесса, последний проводят при молярном соотношении исходных реагентов 2: 0,9-4 в присутствии 0,2-0,7% гидрохинона, 0,05-0,3% аскорбиновой кислоты и 0,1-0,4% фосфорной кислоты от массы исходного 2,5-диоксибензолсульфоната калия при 35-55oС, в качестве растворителя используют смесь воды и ацетона, взятых в объемном соотношении 1:1-19, в количестве 2,5-3,5 об.ч. на 1 мас. ч. исходного 2,5-диоксибензолсульфоната калия, а выделение целевого продукта проводят из водного раствора, упаренного до плотности в реакционной массе 1360-1420 кг/м3, с последующей кристаллизацией при 3-10oС.
Бензобак переносного моторного инструмента | 1973 |
|
SU448126A1 |
Способ гальванического снятия позолоты с серебряных изделий без заметного изменения их формы | 1923 |
|
SU12A1 |
Приспособление для контроля движения | 1921 |
|
SU1968A1 |
Авторы
Даты
1994-09-15—Публикация
1984-07-31—Подача