Способ получения фосфида цинка Советский патент 1958 года по МПК C01B25/08 

Известен способ получения фосфида цинка путем восстановления углем смеси фосфорной кислоты и окиси цинка цри высокой температуре, недостатком которого является возможность образования в процессе производства токсичных и самовоспламеняющихся продуктов.

Предлагаемый способ получения фосфида цинка устраняет недостатки известного способа и заключается в том, что сначала получают трехзамещенный фосфат цинка взаимодействием фосфорной кислоты с окисью цинка, который затем восстанавливают углем при температуре выше 900°, полученный фосфид цинка сливают из печи в виде расплава или возгоняют в виде паров с последующей конденсацией.

Пример. 1. Смесь из 100 г безводного технического ZnsPzQa (в расчете на 100-процентную соль) и 24,9 г термоантрацита помещают в фарфоровую лодочку и нагревают в течение часа при 1100° в трубчатой электропечи, предварительно осво-божденной от кислорода продувкой сухим азотом.

ЕпзРг возгоняется, выносится из печи слабым током сухого азота и осаждается в сухом конденсаторе в

виде тонкодисперсной пыли. Вместо азота вынос фосфида может происходить с образовавшейся окисью углерода. По окончании опыта из конденсатора выгрузили 65 г тонкодисперсного ZnaPa с содержанием 22процентного фосфора. Выход по активному фосфору составляет 90Vo, а по общему-96%.

П р и м е р 2. Техническую экстрai: ционную фосфорную кислоту icci: центрации 30% HaPOi нейтрализу ют технической окисью цинка при 80-90° до рН 4-5. Выпавшие фосфаты железа, алюминия, кальция, редких земель и нерастворимые вещества отфильтровывают 100° на фильтр-прессе, непрерывной осадительной центрифуге другом аппарате. Осадок промывают и промывные воды присоединяют к основному фильтрату.

Фильтрат обрабатывают окисью цинка в количестве 105% от стехиометрической нормы, необходнлюй для осаждения ZnHP04 но реакции:

ZnH4p2Os---ZnO 2ZnHPO -:-bb:O .

Выпавший нерастворнмый фосфат цинка отделяют от жидкой фазы на непрерывной осадительиой центрифуге, фильтре или другом оборудовании. В пасту ZnHPO) добавляют

стехиометрическре. количество ZnO из расчета дойедеяия отношения ZnO : Р2Оз 1,72 -(по весу). Углерод вводят в количестве, необходимом для восстановления всего фосфата и окиси цин.ка.др ZnsP.

В Случае,.необходимости .понижения температуры плавления шихты в печи до 1100° в шихту вводится некоторое количество связующих веществ и флюса, например, щелочных силикатов и карбонатов и др.

Полученную пасту формуют в брикеты, которые высушивают и прокаливают. Для прокаливания брикетов может быть использовано тепло сгорания входящей после конденсации 2пзР2 окиси углерода.

Полученные брикеты через бункер непрерывно загружают в электропечь при температуре 1100-1200°, где брикеты расплавляются, а возгоняющийся ZnsPs с окисью углерода выносится в конденсатор, где он оседает в виде мелкодисперсного порошка, являющегося целевым продуктом. В случае необходимости

в печь подают также небольшой ток сухого азота, не содержащего кислорода.

Пример 3. Процесс проводят также как в примере 2, но фосфид цинка не выносится из печи в парах, а выводится в виде расплава. Унос из печи возогнанного фосфида устраняется благодаря конденсации фосфида цинка на слое оседающей холодной шихты, покрывающем зону расплава.

Предмет изобретения

Способ получения фосфида цинка путем восстановления смеси фосфорной кислоты и окиси цинка, при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью избежания образования токсичных и воспламеняющихся продуктов, сначала получают трехзамещенный фосфат цинка взаимодействием фосфорной кислоты с окисью цинка, который затем подвергают восстановлению углем.