Устройство для сульфирования органического реагента Советский патент 1985 года по МПК C07B45/02 

Изобретение относится к аппаратуре для сульфирования органического реагента при помощи агента .сульфирования, содержащего трехокись серы.

Известно устройство для сульфирования органического реагента, содержащее вертикально установленный корпус с патрубком отвода продукта, трубы подачи газообразного сульфирующего агента, жидкого органического реагента и охлажденного продукта и теплообменник, связанньй трубопроводами с патрубком отвода продукта и трубой подачи охлажденного продукта. Устройство работает как реактор пленочнрго типа р J.

Недостатками этого, устройства являются сложность узла распределения жидкого органического реагента в виде пленки на стенках корпуса, возможность подгорания продукта и. необходимость периодической чистки стенок корпуса для удаления смолообразного или смолистого материала, который ухудшает теплопередачу через корпус устройства.

Кроме того, в известном устройстве имеет место значительный расход воздуха для получения газообразного сульфирующего агента, что приводит к увеличению размеров вспомогательного оборудования (сушилок для :воздуха, газосепараторов, скрубберов, трубопроводов), а также к значительным энергозатратам.

Цель изобретения - предотвращение обугливания и повьшение выхода продуктао

Поставленная цель достигается тем, что устройство для :сульфирования органического реагента, содержащее вертикально установленный корпус с патрубком отвода продукта, трубы подачи газообразного сульфирующего .агента, жидкого органического реаген та и охлажденного продукт.а и теплообменник, связанный трубопроводами с патрубком отвода продукта и трубой подачи охлажденного продукта, согласно изобретению, снабжено соединен ной с верхней частью корпуса трубой Вентури с сужаквцейся подводящей частью, горловиной и расширяющейся выходной частью, причем труба подачи жидкого органического реагента установлена внутри трубы подачи газообразного сульфирующего агента по ее оси и снабжена на конце узлом

впрыскивания, размещенным у подводящей частитрубы Вентури, выходная часть которой соединена с корпусом, в котором концентрично смонтирована труба подачи охлажденного продукта с выпускным узлом, размещенным у выходной части трубы Вентури.

Кроме того, устройство может быть снабжено трубой подачи воздуха, охватывакяцей трубу подачи жидкого органического реагента и имеющей патрубок подачи воздуха, установлвниь 1 до узла впрыскивания жидкого органического реагента по на11равленшо подачи воздуха, причем выходной конец грубы подачи воздуха выступает за узел впрыскивания жидкого органического реагента.

Устройство может быть снабжено узлом подачи охлажденного продукта в выходную часть трубы Вентури.

При этом устройство снабжено патрубком подачи газообразного сульфирукяцего агента, установленным под углом к оси трубы подачи газообразного сульфирующего агента, в которсй смонтированы средства для . сглаживания потока.

Устройство может быть также снабжено дополнительной трубой подачи жидкого органического реагента, соединенной с трубопроводом, связывающим теплообменник с нижним концом трубы подачи охлажденного продукта.

Такое .выполнение устройства позволяет значительно увеличить концентрацию трехокиси серы (например, до 7-10%) в воздухе, так как реакция в основном происходит в зоне тушения (быстрого охлаждения), где возможность обугливания продукта является меньшей, что приводит к значительному повышению выхода продукта без снижения его качества;

На г. 1 схематически представлено устройство, в разрезе; на фиг. 2 - технологическая схема устройства; на фиг. 3 - труба для подачи жидкого органического реагента (вариант выполнения).

Устройство для сульфирования жидкого органического реагента содержитвертикально установленный корпус 1 с патрубком 2 отвода продукта, трубу 3 подачи газообразного сульфирукицего агента, трубу 4 подачи жидкого органического реагента и трубу 5 подачи охлажденного продукта. Устройство снабжено соединенной с верхней частью корпуса 1 трубой Вентури с сужающейся подводящей частью 6, горловиной 7 и расширяющей ся выходной частью 8. Труба 4 подачи жидкого органичес кого реагента установлена внутри тру бы 3 подачи газообразного сульфирующего агента по ее оси и снабжена на конце узлом впрыскивания 9, раэнещенн1л у подводящей части 6 трубы Вентури, выходная ча:сть 8 которой соединена с корпусом 1. Труба 5 подачи охлажденного продукта концентрично смонтирована в корпусе 1 и снабжена вьтускным узлом 10, Труба 3 подачи газообразного суль фйрующего агента соединена с подводящей частью 6 трубы Вентури и установлена с ней соосно. Длина трубы 3 примерно в 10 раз превышает ее диа метр, что обеспечивает сглаживание потока. В трубе 3 могут быть смонтированы также средства для сглаживани потока (не показаны) и патрубок 11 подачи газообразного сульфирукщёго агента, установленный под углом к оси трубы 3 подачи газообразного сул 4я1рующего агента, В трубе 3 выполнены отверстия 12 и 13 для размещения средств для измерения температуры и давления. Устройство снабжено также теплообменником 14, связанню трубопрово дом 15, насосом 16, трубопровод ом 17,с паратором-циклойом 18,трубопроводом 19 с патрубком 2 отвода продукта.Тепло обменник 14 связан также трубопроводо . 20 .с нижним концом трубы 5 подачи охлаж денного продукта,Сепаратор-циклон 1В трубой 21 соединен с атмосферой. От трубопровода 15 отходит, трубопровод 22, который трубопроводом 23 соединен с сепаратором-циклоном 18, Устройство может быть снабжено уз лом 24 подачи охлажденного продукта в выходную часть 8 трубы Вентури, Узел подачи 24 выполнен со щелью и с:оединен с трубопроводом 20, связывающим теплообменник 14 с нижним кон цом трубы 5 подачи охлажденного продукта. Узел впрыскивания 9 имеет, как правило, несколько мелких отверстий, расположенных по периферии трубы 4 (показано только одно отверстие), .Например, при диаметре трубы 4, равном 25,4 мм, в узле впрыскивания выполняют 8 отверстий диаметром 0,794 мм под углом 45 книзу наружу от оси трубы 4. Устройство работает следующим образом. Газообразный сульфирующий агент (смесь 2-10% по объему трехокиси серы с инертным газом, например воздухом) подается через патрубок 11 в трубу 3, Одновременно жидкий органический реагент подается в трубу 4 и через узел впрыскивания 9 распыляется в скоростной Поток газообразного сульфирующего агента, где дополнительно распыляется. Образовавшаяся реакционная смесь поступает в трубу Вентури. 1 Для более эффективного распыления жидкого органического реагента устройство может быть снабжено (см. фиг. 3) трубой 25 подачи воздуха, охватывающей трубу 4 подачи жидкого органического реагента и имеющей патрубок 26 подачи воздуха, установленный до узла 9 впрыскивания жидкого органического реагента по направлению подачи воздуха, причем выходной конец трубы 23 подачи воздуха выступает за узел 9 впрыскивания жидкого органического реагента. При таком конструктивном выполнении устройства органический реагент перед подачей в поток газообразного сульфирующего агента предварительно распыляется потоком воздуха, составляющего примерно 10% от общего объема воздуха, поступающего в трубу Бентури, Обычно труба 4 имеет внутренний диаметр 3,175 мм, труба 25 - 12,7 мм, а диаметр нижнего отверстия трубы 25 - 5,08 мм. В Трубе Вентури частично происходит процесс сульфирования. После выхода из трубы Вентури реакционная смесь проходит вдоль корпуса 1 и подвергается быстрому охлаждению (тушению) с помощью ох-. лажденного продукта, поступающего из выпускного узла 10 трубы 5. Реакционная смесь содержит мелкие частицы жидкости, распределенные в газообразной среде - носителе, и контактирует с охлажденным продуктом, стекающим параллельно потоку реакционной смеси в виде двух пленок по внутренней поверхности itopnyca 1 и наружной поверхности трубы 5 подачи охлажденного продухта, что вызывает агломерирование мелких частинжидкости. Возникающие в реакционной смеси газовые вихри повторно вводят мелкие часткцы жидкости в контакт с охлажденным продуктом

Смесь жидкости и отработанного. газа выходит корпуса 1 через патрубок 2 отвода продукта и постэт1ает по трубопроводу 19 в сепаратор-цикло 18, в котором газ отделяется от жидкости, после чего газ удаляется по трубе 21 в атмосферу, а жидкость (продукт) удаляется через трубопрово 17 и насос 16 в трубопровод 15, откуда часть продукта через теплообменник 14 поступает в трубу 5 подачи охлажденного продукта, а часть через трубопровод 22 подается на . дальнейшую переработку, например дегидрирование, гидратацию, нейтрали зацию и гидролиз. Часть продукта ,из трубопровода 22 идет на рециркуляцию в сепаратор-циклон 18 для промьтания его стенок с целью предотвращения накопления частиц продукта.

В трубе Вентури реакция сульфирования протекает частично и продолжается в корпусе 1, а затем и в циркуг ляционном контуре - трубопровод 19, сепаратор 18, трубопровод 17, насос 16, трубопровод 15, теплообмениик 14 трубопровод 20.

На качество конечного продукта влияют скорость реакционной смеси в горловине 7 трубы Вентури, скорость газа в точке впрыскивания жидкого органического реагента, температура реакционной смеси на выходе, из трубы Вентури, время пребывания смеси между точкой впрыскивания и точкой, в которой начинается быстрое охлаждение, и, до некоторой степени, размеры трубы Вентури (длина и диаметр горловины).

Все эти параметры связаны друг с другом и прежде всего влияют на степень завершенности реакции в. трубе Вентури. При скорости потока реакционой смеси в горловине трубы Вентури 233-300 м/с температура достигает 93,33-148,. При скорости потока в горловине 133-200 м/с реакция проходит в горловине только на 30-60% и температура находится в интервале 48,89-93,. Продукт скорости потока в горловине трубы Вентури 100300 м/с. Оптимальный интервал скорости потока газа в точке впрыскивания органического реагента составляет 17-66 м/с.

Подводящая часть 6 и горловина трубы Вентури могут охлаждаться. Однако время пребывания реакционно смеси в трубе Вентури составляет менее 0,1 с, цоэтому обугливание продукта невозможно.

Большая скорость реакционной смеси в трубе Вентури исключает прилипание частиц на ее станках. Длина трубы Вентури также влияет на степень завершенности реакции в ней. Длину трубы фактически можно уменьшить при подаче охлажденного продукта в выходную часть 8 трубы Вентури через щель узла 24.

Соотношение длины и диаметра горловины трубы Вентури сохраняют постоянным цри изменении производительности.

Реакция сульфирования является зкзотермической, что приводит к мгновенному повышению температуры смеси. Температуру у горловины 7 зависят от степени завершенности реакции, температуры загружаемых : компонентов и процентного содержания инертного разбавителя (воздуха).

В секции тушения (быстрого охладения), расположенной непосредствено после трубы Вентурн, происходят три процесса: охлаждение реакционной смеси, агломерирование мелких частиц жидкости и взаимодействие непрореагировавшей трехокиси серы с жцдким органическим реагентом.

Продукт охлаждают до температуры выше точки замерзания, и эта тепература определяется конкретным продуктом и требованиями дальнейшей переработки. Напрх-мер, при сульфировании линейных апкилбекзолов продукт охлаждают до температуры ниже 54,, а Еиыюококачественный продукт можно получить при охлаждении до 32,22-48,89С.

При сульфировании лаурипового спирта и альфа-олефинов О - 0 , применяемое качество продукта получают при температуре охлаждения 32,22-37,, а превосходное качество - при использовании охлажденного продукта с температурой 10-15, для альфа-олефнноЁ и примерно 15°0 для лаурилового спирта.

Весовое соотношение охлажденного продукта н органического реагента составляет 10:1. Для охлаждения продукта с 93,33-176,6 до 3 7 j 78 требуется охлажденного продукта в соотношении 60;1,

Диаметр большинства частиц, выходящих из трубок Вентури, составляет менее 1,27 мм, а некоторых - менее 0,25А мм. Такие частицы невозможно уловить сепаратором-циклоном. Поэтому их необходимо аглом ировать, дл°я чего реакционную смесь вводят в. контакт с пленкой охлажденным продуктом, мелкие частицы агломери руют, что обеспечивает .ние жидкого реакционного продукта и отработанного больше чем на 99,8%,т.е. потери продукта составляют менее 0,2%. Обычно длина зоны контактирования в корпусе 1 составляет не мёнь1ве 15,24 мм, предпочтительно30,48-121,92 гв1{ к льцевой зазор между корпусом 1 и трубой 5 1,778 Mk, толв|ина пленки продукта 0,3048-0,508 мм, истинная скорость газа в корпусе 1 - 30-83 м/с i падение давления - О,14-0,42 кг/см, предпочтительно 0,21 -0,28 кг/ « .

В корпусе I также происходит реа ция между вепрореагировавоих в трубе Вентури трехокиси серы и жидкого органического реагента. Кроме того, непррреагировавшая трехокись серы реагирует с непрореагировшим органическим реагентом, находящимся в ; пленках охлазвденного продукта (примерно 2-5% по весу). Из-за относително высокой скорости реакционной смеси (30-83 м/с) толщина пленки составляет 3,048-5,08 мм.

В корпусе 1 поддерживают избыток органического реагента по отношению к трехокиси серы, чтобы исключить нежелательную избыточную реакцию между трехокисью серы и продуктом в случае отсутствия органического реагента.

В трубе Вентури реакция проходит на 20-97% остальная - в основном в корпусе 1.

В варианте выполнения трехокись серы может быть введена непосредственно в верхней секции тушения, а жидкий органический реагент вводят по трубопроводу 25 в охлажденный продукт до его подачи в трубу 5, в таком случае реакция сульфирования происходит целиком в секции тушения.

Описанное устройство обеспечивает повьшениё производительности и качества продукта.

Фиг,

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ СУЛЬФИРОВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКОГО РЕАГЕНТА, содержащее вертикально установленный корпус с патрубком, отвода продукта, трубы подачи газообразного сульфирующего агента, жидкого органического реагента и охлажденного продукта и теплообменник, связанный трубопроводами с патрубком отвода продукта и трубой,подачи охлажденного продукта, отличающееся тем, что, с целью предотвращения обугливания и повьшения выхода продукта, оно снабжено соединенной с верхней частью корпуса трубой Вентури с сужаницейся подводящей частью, горловиной и расширянщейся выходной частью, причем труба подачи жидкого органического реагента установлена внутри трубы подачи газообразно го сульфирующего агента по ее оси и снабжена на конце узлом впрыскивания, размещенным у подподящей части трубы Вентури, выходная часть которой соединена с корпусом, в котором концеитрично смонтирована труба подачи охлажденного продукта с вьтускным узлом, размещенным у выходной части трубы Вентури. 2.Устройство по п. 1, отличающееся тем, что оно снабжено трубой подачи воздуха, охватывающей трубу подачи жидкого органического реагента и имеющей патрубок подачи воздуха, установленный до узла впрыскивания жидкого органического реагента по направлению i подачи воздуха, причем выходной конец трубы подачи воздуха выступает за узел впрыскивания жидкого органического реагента. 3.Устройство по п. 1, отличающееся тем, что оно снабжено узлом подачи охлажденного продукта в выходную часть трубы Вентури. 4.Устройство по п. 1, о т л и4 чающееся тем, что оно снаб90 жено патрубком подачи газообразного сл сд сульфирующего агента, установленным под углом к оси трубы подачи газообэо разного сульфирукицего агента, в которой смонтированы средства для сглаживания потока. 5.Устройство по п. 1, отличающееся тем, что оно снабжено дополнительной трубой подачи жидкого органического реагента, соединенной с трубопроводом, связьгаающим теплообменник с нижним концом трубы подачи охлажденного продукта.