УГЛЕРОДНЫЙ ГРАНУЛИРОВАННЫЙ МАТЕРИАЛ Советский патент 1996 года по МПК C09C1/44 

Изобретение относится к области получения технического углерода, а именно производству углеродного гранулированного материала, используемого в химической и электротехнической отраслях промышленности.

Целью данного изобретения является повышение активности катализатора на основе углеродного гранулированного материала.

Изобретение осуществляется следующим образом.

Пример. Процесс получения углеродного гранулированного материала проводят во вращающемся с угловой скоростью 2 рад/мин горизонтальном реакторе с внутренним диаметром 0,4 м. В него загружают 1 кг гранулированной сажи с удельной поверхностью 900 м²/г и размером гранул 1-2 мм. В топливную горелку подают 0,5 нм³/ч пропан-бутановой смеси и 30 нм³/ч воздуха и сжигают ее. Образовавшимися продуктами сгорания топлива разогревают сажу до 900^o С и в движущийся слой непрерывно перемешиваемой сажи подают сырьевую смесь, содержащую 50 пропана и 50 бутана при расходе ее 0,2 нм³/ч и 0,2 нм³/ч аргона. После осаждения в течение 30 мин на сажу пироуглерода получают готовый углеродный гранулированный материал, имеющий форму преимущественно сферических гранул.

На основе полученного углеродного материала готовят палладиевый катализатор. Для этого в колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 1,0 г предварительно измельченного материала с размером частиц 0,04-0,09 мм, добавляют 20 см³ толуола, 0,09 г ацетата палладия и 0,04 см³ муравьиной кислоты. При постоянном перемешивании смесь выдерживают при температуре 99^o С в течение 15 мин и на фильтре отделяют готовый катализатор, промывают его ацетоном и сушат на воздухе до полного удаления ацетона. Содержание палладия на носителе составляет 4 мас.

Испытание каталитических свойств проводят в реакции гидрирования нитробензотрифторида (НБТФ) по следующей методике.

В автоклав загружаются 0,2 г катализатора и 10 г НБТФ. Автоклав последовательно продувают азотом до полного удаления воздуха, а затем водородом до полного удаления азота. Автоклав нагревают до 80^oС и увеличивают давление водорода до 20 атм. Гидрирование проводят при перемешивании магнитной мешалкой с интенсивностью 600 об/мин в течение 120 мин. Активность катализатора определяют скоростью поглощения водорода, отнесенной к 1 г катализатора при конверсии НБТФ 10
В нижеследующей таблице приведены физико-химические и механические свойства полученного целевого продукта и результаты сравнительных испытаний палладиевых катализаторов, приготовленных на основе его.

Данные таблицы показывают повышение активности катализатора на 0,042-0,056 моль Н₂/г мин при условии использования в процессе получения углеродного материала из гранулированной сажи с удельной поверхностью 200-900 м²/г при содержании в материале 50-95 мас. сажи, 5-50 мас. пироуглерода и объеме переходных пор 0,3-1,4 см³/г.

Углеродный гранулированный материал, включающий сажу и пиролитический углерод, отличающийся тем, что, с целью повышения активности катализатора на основе его, он содержит сажу с удельной поверхностью 200-900 м²/г при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Сажа - 50-95
Пироуглерод - 5-50
и имеет объем переходных пор 0,3-1,4 см³/г.

Углеродный гранулированный материал, включающий сажу и пиролитический углерод, отличающийся тем, что, с целью повышения активности катализатора на основе его, он содержит сажу с удельной поверхностью 200-900 м²/г при следующем соотношении компонентов, мас.

Сажа 50-95
Пироуглерод 5-50
и имеет объем переходных пор 0,3-1,4 см³/г.