Газоволюмометрический термоанализатор Советский патент 1985 года по МПК G01N30/00 

ел

00 ю

сх I1 Изобретение относится к аналитическому приборостроению и предназначено для диагностики и количественно го анализа состава минеральных смесей. Известен автоматический газовый волювометр, содержащий реакционный сосуд и компенсационную камеру, соединенные между собой краном, установленным на трубопроводе, и подсоединенные к входам дифференциального манометра, выход которого соединен с преобразователем давления в электрический сигнал, включеннь5м на вход усилителя, и измеритель давления с регистрирующим прибором, преобразователем электрической энергии в тепловую, подключенным к выходу усилителя, а измеритель давления выполнен в виде датчика температуры, при этом преобразователь электрической энергии в тепловую и датчик температуры установлены в компенсационной камере 1. Однако применяемый в известном приборе принцип линейного нагрева Пробы требует сложньсс устройств про.граммного управления температурой нагревателя. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является газоволюмометрический термоанализатор, содержащий нагреватель со ступенчатым регулятором температуры и герметичной реакционной камерой и регистратор iZ Недостатки данного термоанализатора обусловлены низкой точностью анализа при применении большого размера температурной ступени (lO-SO c из-за ненадежной идентификации близ ко расположенных пиков, и низкой производительностью при перемещении малых размеров ступеней, так как в этом случае время анализа составляет 8-16 ч. Кроме того, имеются трудности изготовления /низкая технологичност из-за необходимости обеспечения гер метичнЬсти поочередных соединений мерных бюреток с реакционной камеро при зтом невозможна регистрация газопоглощения, что сужает круг анали зируемых типов проб. Цель изобретения - повышение точ ности и скорости анализа. Поставленная цель достигается те что газоволюмометрический термоанализатор, содержащий нагреватель со ступенчатым регулятором температуры и герметичной реакционной камерой и регистратор, снабжен переключателем температурных ступеней, датчиком начала газовьщеления, связанным со входом регулятора температуры, выход которого подключен к переключателю V-образной трубкой, частично заполненной жидкостью и подключенной к реакционной камере через электромагнитный клапан, а также датчиком уровня жидкости в V-образной трубке, связанным с регистратором. j На чертеже представлена принципиальная схема предлагаемого термоанализатора. Анализатор состоит из герметично реакционного сосуда 1, изготовленного из термостойкого материала, например из кварцевого стекла, электронагревателя 2, термопары 3 с усилителем А, запоминающего устройства (ЗУ) 5 со счетчиком 6, цифроаналоговым преобразователем (ЦАП) 7 и компаратором 8, тактового генератора 9, датчика 10 времени и ключа 11, газового волюмометра 12, выполненного в виде V-образной трубки, частично заполненной жидкостью 13, датчика 14 уровня жидкости, датчика 15 начала газовьщеления (газопоглощения) с контактами (фоторезисгорами) 16 и 17, пневматического клапана 18 с электромагнитньм управлением, электрически связанного с датчиком 10 времени и герметично соединенного с реакционной камерой 1 и волюмометром 12с помощью газового шланга 19 и труб 2 самописца 21. В реакционную камеру помещается проба 22. Электронагреватель питается через трансформатор 23 от сети переменного тока. Газоволюмометрический термоанализатор работает следующим образом. I В реакционный сосуд 1 помещают исследуемую пробу 22, размещая ее в средней части электронагревателя 2. В открытый конец реакционного сосуда 1 вставляют газовый шланг 1, соединенный через пневмоклапан I8 с волюмометром 12. После включения питания тактовый генератор 9 вырабатывает сигнал 1, переключающий счетчик 6 и извлекающий из Зу 5 код, соответствующий начальной температуре анализа, например . Компаратор 8 сравнивает напряженияj выраба31

тьшаемые ЦАП 7 и сигналом термопары 3, усиленным усилителем 4. Если первое напряжение больше второго, то отключается ключ 11 и электронагрев-атель 2 подключается к трансформатору 23. После достижения равенства напряжений, что соответствует необходимой температуре, включается датчик 10 времени, обеспечивающий необходимую выдержку времени, по истечении которого самописец 21 фиксирует показания датчика 14 уровня волюмометра 12, включается пневматический клапан 18, соединяющий волюмометр12 с атмосферой, и уровень жидкости в V-образной трубке волюмометра 12 возвращается в исходное состояние. В дальнейшем этот цикл повторяется с тем отличием, что тактовый генератор 9 вырабатьгоает сразу 10,20 или 50 импульсов, что соответствует увеличению температуры на 10,20 или 50°С. Если в течение нагрева на ступени будет зафиксирована заданная величина газовыделения газопоглощения), датчик 15 вьдает сигнал, отключающий электронагреватель 2. Температура электронагревателя возвращается к температуре предьщущей ступени, и дальнейшее повышение температуры происходит ступенями по 1-2С до тех пор, пока не прекратится газовьщеление газопоглощение). Далее

532844

температура вновь повьш1ается ступенями по 10, 20 или 50°С до регистрации следующего газовьщеления (газопоглощения), при котором произойJ дет автоматическое переключение на меньший размер ступени нагрева и так до ПООс.

Устройство обеспечивает большую скорость нагрева при отсутствии газо10 выжедения и малую скорость и соответственно высокую точность при наличии газовыделения. На каждой ступени производится выдержка в течение 1060 с и фиксируются показания датчика 14 уровня на ленте самописца 4. Время вьщержки и величина ступени нагрева регулируются и устанавливаются оператором перед началом анализа. Таким образом, устройство обеспечивает большую производительность при сохранении высокой точности определения температуры процесса благодаря автоматическому регулированию размера ступени в зависимости от величины

5 газовьщеления (газопоглощения).

При значении большой ступени нагрева 20 С и малой ступени 1°С и выдержке времени на одной ступени 30 с время анализа пробы каолинита составит примерно 1,5 ч, т.е. производительность анализа по сравнению с прототипом возрастает в 5 раз при высо- кой точности анализа.

ГАЗОВОЛКМОМЕТРИЧЕСКИЙ ТЕРМОАНАШЗАТОР, содержащий нагреватель со ступенчатым регулятором температуры и герметичной реакционной камерой и регистратор, отличающийся тем, что, с целью.повышения точности и скорости анализа, он снабжен переключателем температурных ступеней, датчиком начала газовыделения, связанным с входом регулятора температуры, выход которого подключен к переключателю, V-образной трубкой, частично заполненной жидкостью и подключенной к реакционной камере . через электромагнитный клапан, а также датчиком уровня жидкости в V-образной трубке, связанным с регистратором.