ГАЗОВОЛЮМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗАТОР Советский патент 1974 года по МПК G01N25/48 

1

Изобретение предназначено для термической диагностики и количественного определения бокситов и может быть использовано для анализа других глинистых минералов, содержаншх кристаллизационную воду и карбонаты.

Известные устройства для нроизводства термического анализа основаны на регистрации тепловых эффектов, но которым судят о содержании тех или иных минералов в нробе. Расшифровка получаемых кривых обычно бывает затруднена вследствие влияния различных трудноучитываемых факторов. Для повышения чувствительности при количественных определениях кристаллогидратов был предложен газоволюметрическнн анализ, основанный на измерепин скорости и объема газа, Е ыделивн егося ирн реакции воды с гидридом кальция. TaKoii метод анализа устраняет источник ошибок нрн взвешивании пробы в нроцессе нагревания, которое обычно применяется при термическом анализе. Благодаря реакции воды с гидридом кальция могут быть с большой точностью установлены температурные интерва.лы начала и конца выделения кристаллизационHoii воды из минералов, что новьинает их диагностику.

Иедостатками известных устройств, работаю цих иа этом иринциие, являются ручная регистрация изменения объемов и скорости выделения газа на микробюретке, ручная jjcryлировка температуры нагревателя, что снижает нроизвод.ггельность .и точность анализа. Автоматизация процессов регулирования температуры и регистрации показаний нриводит в известных ycTpoiiCTBax к усложнению и удорожанию всей становки.

Для обеспечения возможности авто.матической регистрации завис-гмости количества выделившегося газа от диаиазона изменения гемнератхр пробы в 1редлагаемом анализаторе система регистрации выцо, в виде лабора мерных бюреток, нодключаемых к реакционному посредством шагового искателя, с noMOHibio коюрого осуи ествляется ст иенчатое изменение .MOHJ,HOCTH нагревателя.

В системе парал, ельных ирозрачиых капн,1ляров, наполненных жидкостью (водой), каждый канилляр соответствует онределенному .интервал} темнератур нагревания пробы. Выделяющиеся из иробы газы и пары воды, нреврашенные в газ реакцией с гидридом кальция (карбидом кальция, реактивом Гриньяра и др.), вытесняют воду из каинлляров, в результате чего уровни жидкости в капиллярах создают изображение гистогралгмы (термограммы) газовыделейни.

Иа чертеже схематически ноказано описываемое yCTpOliCTBO.

Устройство состоит нз герметичного реакцноиного сосуда 7 (кварцевой трубки) с нагревателем 2, термопары L с гальванометром 4, соединительного газового шланга 5 и панели 6, выполненной в виде системы заполненных жидкостью параллельных капиллярных каналов, в каждый из которых газ поступает через ползунок 7.

Устройство работает следующим образом. В трубку помещают исследуемый образец 8, размещая его в средней зоне нагревателя, а гидрид кальция 9 - вне зоны нагревателя примерно в 5-б мм от его конца, после чего в один конец трубки вставляют термопару, а в другой - газовый шланг 5. После включения тока срабатывает шаговый искатель 7(9 и переводит ползунок в положение I. При этом от трансформатора // с отводами на нагреватель поступает ток такой величины, чтобы температура в реакционной камере поднялась на 50, 25, 10 или 5°С в зависимости от выбранных интервалов температуры. После установления темнературы, обычно через 0,5-1 мин, что определяется экспериментально, с генератора импульсов 12 подается импульс на электромагнит шагового искателя и он переводит ползупок в положение И, происходит новый подъем температуры на заданную величину. Отводы от трансформатора У/ сделаны в соответствии с заранее снятой зависимостью температуры нагревателя от напряжения на нем. Эта зависимость поддерживается достаточно стабильно (что проверено экспериментально) в стандартизированных условия.к н имеет закономерность, блнзкую к линейной. Такая стабильность объясняется тем, что несмотря на изменение теплоемкости системы нагревательпроба при смене пробы заданная температура достигается. При это.м изменяется только время достижения заданной температуры, однако время выдержки шагового искателя в данном

положении рассчитаио на максимальную теплоемкость.

Далее шаговый искатель периодически срабатывает до достижения максимальной темлературы.

С шаговым искателем тросш ом 13 связан гибкий газовый шланг 5, который при срабатывании искателя скачкообразно перемешается от одного канилляра к другому. Поскольку капилляры заполнены жидкостью, выделяющийся газ вытесняет ее, в результате чего получают гистограмму с характерными пиками газовыделения. Термическое расширение воздуха нри нагревании в реакционном сосуде не оказывает влияния на характер пиков и их положение, поскольку воздух учтен в виде первоначального фона.

Таким образом, с помощью описанной установки можно проводить диагностику минералов бокситов и глин и определять их количественные соотношения из микронавесок (0,5- 1 мг) в полевых условиях. Вес установки не превышает 2-3 кг (вес трансформатора) размеры: 100X100X200 (мм).

Предмет и з о бр е т е н н и

Газоволюметрический анализатор, содержаний нагреватель пробы с программны.м регулятором, источником питания и систему регистрации газовыделения, отличающийся тем, что, с целью обеспечения автоматической регистрации зависимости количества выделившегося газа от диапазона изменения температур пробы, система регистрации выполнена в виде набора мерных бюреток, подключаемых к реакционному сосуду посредством шагового искателя, с помощью которого осуществляется ступенчатое изменение мощности нагревателя.