Радиотермолюминограф Советский патент 1985 года по МПК G01N21/64 G01N23/223 

Изобретение относится к измерению физических и химических величин, а именно-к устройствам для исследования структурных переходов в органических веществах методом радиотермолюминесценции. Известен радиотермолюминограф, состоящий из отдельных блоков вакуумирования, облучения и регистрации люминесценции CIJ. Недостатками данного устройства является то, что охлаждение вакуумированного образца в нем осуществляется путем заливки жидкого азота через верхнюю крышку; блока вакзгу1-шрова ния. При этом йо время охлаждения происходит разгерметизация, приводящая к повьшению концентрации растворенных газов, в частности 0, в образцах, что может привести к недопус тимым изменениям формы кривой высвечивания РТЛ соответственно к снижению точности определения температурных интервалов структурных переходов . Имеют место длительность анализа связанная с большим числом операций по перемещению образцов из блока в блок и большая продолжительность облучения (1ч) на источнике. Общая Ч;, продолжительность подготовительных операций (вакуумирование, охлаждение и облучение) в расчете на один образец составляет 10 мин (одновременно готовятся до 20 образцов). Наиболее близким к предлагаемому является .радиотермолюминограф, состоящий из блока вакуумирования и об лучеушя и блока регистрации термолюминесценции. Блок вакуумирования и облучения представляет собой высо ковакуумную камеру (давление до 10 тор), внутрь которой помещены криостат (сосуд Дыоара) и облучател (электронная пуппса) . Блок регистрации совмещен со шлюзовой камерой высоковакуумной части устройства. Шлюзовая камера снабжена криостатом и нагревательным элементом. Перемещение образца из шлюзовой камеры в высоковакуумную и обратно осуществляется при помощи подвижного штока Т21. Недостатки такого устройства сложность конструкции и низкие экспрессность и точность анализа, свя- занная с необходимостью расфокусиро вать электронный пучок так, чтобы доза излучения равномерно распределялась по площади образца, и с погрешностью, возникающей за счет большой мощности дозы. Длительность анализа связана с необходимостью каждый раз вакуумировать и облучать только по одному образцу. Общая продолжительность вакуумирования, охлаждения и облучения одного образца составляет 40 мин. Наличие высоковакуумной камеры и необходимость перемещения образца внутри нее приводят к усложнению конструкции. Цель изобретения - повьш1ение экспрессности и точности анализа, упрощение конструкции. Поставленная цель достигается тем, что в радиогермолюминографе, состоящем из блока вакуумирования и облучения, представляющего собой вакуумную камеру с помещенными внутг; ри нее криостатом и облучателем, и блока регистрации термолюминесценции, блок вакуумирования и облучения состоит из днища с внутренней полостью для прокачки хладагента, на котором установлена съемная металлическая кассета с углублениями для кювет, и герметически крепящегося к нему корпуса, в верхней части которого соосно с кассетой, окном к ней, помещена рентгеновская трубка.. Углубления в кассете расположены по концентрическим окружностям разного радиуса, а высота каждого последующего ряда увеличивается при продвижении от центра к краю. На чертеже приведена схема радиотермолюминографа . На нижнее охлаждаемое днище 1 с внутренней полостью 2 для прокачки хладагента (например жидкого азота) герметически крепится корпус 3. На днище помещена кассета 4 с углублениями, внутри которых находятся кюветы 5 с образцами. В верхней части корпуса 3 установлена рентгеновская трубка 6. Устройство работает следующим образом. Кюветы 5 с образцами укрепляют в углублениях кассеты 4, а ее, в свою очередь, устанавливают по центру днища 1. Затем корпус 3 герметически крепят к днищу и. образцы вакуумируют при комнатной температуре в течении необходимого промежутка времени. После этого внутрь полости днища 31 пускают ток хладагента и охлаждают образцы-(обычно до 80 К). Охлажденные образцы облучают рентгеновскими лучами трубки 6. Затем, поднимая корпус 3, блок разгерметизируют, а кюветы переносят в жидкий азот, где они хранятся вплоть до разогрева в блоке регистрации термолюминесценции За счет совмещения блоков вакууми рования, охлаждения и облучения и одновременной подготовки нескольких образцов время подготовительных операций сокращается до 1-5 мин в расчете на один образец. При использова нии рентгеновской трубки и разноуров невой кассеты удается равной мощности дозы излучения на большой площади, что позволяет равномерно облучать большое количество образцов 34 Кроме того, меньшая мощность дозы рентгеновской трубки по сравнению с электронной пушкой позволяет точнее фиксировать абсолютную величину дозы. Все это повьшает точность анализа и делает его более экспрессным. Предлагаемое устройство значительно проще по сравнению с известными. Оно не требует мощной защиты облучателя и высокого вакуума в камере облучения, что делает его более доступным для широкого применения. Повышение экспрессности и точности (на 1040%) позволяет с большей эффективностью использовать радиотермолюминограф для контроля за различными имическими процессами, например,, производстве полимеров и научных сследованиях

1. РАДИОТЕРМОЛНМИНОГРАФ, состоящий из блока вакуумирования и облучения, представляющего собой вакуумную камеру с помещенными внутрь ее криостатом и облучателем, и блока регистрации термолюминесценции, отличающийся тем, что, с целью упрощения конструкции, повьвпения экспрессности и точности анализа,блок вакуумирования и облучения состоит из днища с внутренней полостью длА прокачки хладагента, на котором установлена съемная металлическая кассета с углублениями для кювет, и герметически крепящегося к нему корпуса, в верхней части которого соосно с кассетой, окном к ней, помещена рентгеновская трубка. 2. Радиотермолюминограф по п.1, отличающийся тем, что с углубления в кассете расположены по концентрическим окружностям разного радиуса, а высота каждого последующего ряда увеличивается при продвижении от центра к краю.