РЕНТГЕНОВСКИЙ АНАЛИЗАТОР Российский патент 2017 года по МПК G01N23/223 

Предлагаемое изобретение относится к рентгеновским анализаторам и спектрометрам для анализа состава вещества.

Известны анализаторы, содержащие источник излучения, держатель образца и полупроводниковый детектор (Бахтиаров А.В. Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ в геологии и геохимии. - Л.: Недра, 1985).

Недостаток их заключается в том, что рассеянное от пробы излучение перегружает детектор и ограничивает возможность использования детектора большой площади или источника повышенной мощности.

На традиционных рентгеновских спектрометрах определяют в основном только высокие содержания редкоземельных элементов, анализ ряда тяжелых элементов с высокой чувствительностью без концентрирования представляет сложную проблему.

За прототип принят рентгеновский анализатор, содержащий источник рентгеновского или гамма-излучения, держатель образца, устройство детектирования с множеством детекторов, регистрирующую аппаратуру, входы которой подключены к выходам детекторов, коллиматор первичного пучка, коллиматор и фильтр вторичного пучка (М.E.A. Robertson. British patent №2196113, 1988; US patent №5020084, 1991).

Для анализа элементов по излучению K-серии использовали рентгеновскую трубку с боковым окном и до 12 расположенных в ряд полупроводниковых детекторов из особо чистого германия (ОЧГ ППД).

Пороги обнаружения снижены за счет разделения потоков, фильтрации пучков и регистрации излучения с учетом поляризации тормозного пучка.

Недостатком прототипа является использование коллиматора вторичного излучения с множеством отверстий. Кроме того, при засыпке образца в узкий контейнер длиной 30 см тяжелые частицы и золото скапливаются внизу и нарушают однородность. Часть облучаемой зоны затеняется самим образцом, из-за чего контрастность снижается.

Технический результат предлагаемого изобретения заключается в упрощении коллиматора вторичного пучка, обеспечении однородности образца и снижении порогов обнаружения редкоземельных и более тяжелых элементов.

Для достижения указанного технического результата в рентгеновском анализаторе, содержащем источник рентгеновского или гамма-излучения, держатель образца, устройство детектирования с множеством детекторов, регистрирующую аппаратуру, входы которой подключены к выходам детекторов, коллиматор первичного пучка, коллиматор и фильтр вторичного пучка, согласно изобретению, держатель образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой по сфере рабочей поверхностью на сфере, источник или его фокус расположен на упомянутой сфере, коллиматор вторичного пучка содержит поперечные пучку перегородки с отверстиями, его выходное отверстие расположено в противоположной источнику точке сферы, а детекторы расположены в окружности сечения вторичного пучка.

В качестве источника предпочтительно использовать рентгеновскую трубку с выходом излучения с ее торца, при этом ось трубки можно направить на диаметрально противоположную источнику точку сферы.

Схематически представлены:

на фиг. 1 - анализатор в разрезе по плоскости осей пучков;

на фиг. 2 - спектры образца при облучении тормозным излучением.

Рентгеновский анализатор содержит источник 1 рентгеновского или гамма-излучения (фиг. 1).

Устройство 2 детектирования содержит множество детекторов 3 с раздельными трактами сигналов и регистрирующую аппаратуру 4, входы которой подключены к выходам детекторов 3.

Держатель 5 образца выполнен с возможностью установки образца с вогнутой по сфере рабочей поверхностью на сфере.

В держателе 5 образца установлена кювета 6 с образцом 7.

Источник 1 или его фокус расположен в точке F₁ сферы.

Анализатор содержит коллиматор 8 и фильтр 9 первичного пучка, коллиматор 10 и фильтр 11 вторичного пучка. Коллиматор 10 вторичного пучка содержит поперечные пучку перегородки, его выходное отверстие 12 расположено в диаметрально противоположной источнику точке F₂ сферы.

Детекторы 3 компактно расположены во вторичном пучке.

Предпочтительно использовать в качестве источника 1 излучения рентгеновскую трубку с выходом излучения с ее торца.

При этом ось рентгеновской трубки или пучка электронов направлена на упомянутую диаметрально противоположную источнику точку F₂ сферы.

Можно использовать и изотопные источники.

На фиг. 1 не показаны узлы смены проб, фильтров и другие детали.

Образец смещен внутрь сферы, и центр F₃ анализируемой зоны расположен на окружности сферы. Держатель 5 образца можно разместить на одинаковых или разных расстояниях от точек F₁ и F₂.

Выходное отверстие можно сместить от точки F₂ внутрь сферы.

Несыпучие образцы можно формовать и установить в держателе без использования кювет. Можно использовать плоские образцы малого размера, или в перевернутой схеме формовать и размещать образец внизу сферы.

Фильтр 9 первичного пучка выполнен из олова и других материалов.

При анализе элементов легче висмута используют фильтр 11 вторичного пучка из веществ, у которых край поглощения выше энергии аналитической линии элементов, которые необходимо определить с максимальной чувствительностью.

Сечение выходного отверстия 12 можно выполнить в соответствии с контуром (окружность, эллипс, овал, вид A-A), в котором детекторы расположены в устройстве 2 детектирования (криостате).

Рентгеновский анализатор работает следующим образом.

В кюветы диаметром до 3-6 см с днищем из пластика или алюминия толщиной 0,2-0,5 мм насыпают и уплотняют 50-100 грамм пробы. Кюветы с вогнутым днищем заполняют, начиная с краевых углубленных зон.

Образцы облучают и по спектру вторичного излучения судят о содержании элементов в образце. Расчет концентраций производят известными методами. Анализ ведут в автоматическом режиме.

Углы рассеяния опираются на диаметр сферы и равны 90°.

Внеосевое излучение рентгеновской трубки поляризовано, и в предлагаемой схеме не рассеивается к детекторам в аксиальных пучку электронов плоскостях. При этом фон заметно снижается в верхней части спектров.

Излучение изотопного источника не поляризовано. Но и в этом случае схема обеспечивает регистрацию излучения в минимуме сечения под 90°.

При выполнении анализатора радиус сферы R₁ можно выбрать 2-10 см. Предпочтительна рентгеновская трубка на 150 кВ мощностью 2-3 кВт. Используют до 8-12 ОЧГ-детекторов толщиной 3-5 мм или другие детекторы с учетом назначения и диапазона определяемых элементов.

При N детекторах наложения и перегрузки уменьшаются в N² раз, длительность анализа в N раз, предел обнаружения более чем в раз.

В компактном варианте можно использовать изотопный источник Со⁵⁷ повышенной активности 100-500 мкюри (ТУИ-107-69). При этом фильтр 9, предназначенный для подавления мягкого излучения, можно исключить.

Для анализа элементов с атомными номерами Z меньше 57-62 можно использовать Am²⁴¹ и детекторы на основе кремния.

Выполнены оценки оптимальных режимов и фильтров.

Программа расчетов учитывает поляризацию излучения, разрешающую способность детекторов, комптоновское плато в их функции отклика, вылет излучения из детектора и уширение при эффекте Комптона.

Комптоновское плато (или функцию отклика детекторов) и многократное рассеяние в образце можно уточнить, например, методом Монте-Карло.

На фиг. 2 приведены: N₁Ω₁ - поток излучения рентгеновской трубки в захватываемом образцом телесном угле Ω₁ при напряжении 130 кВ; N_1Sn - поток с фильтром Sn 5 мм; N_II - спектр на выходе детектора для образца алюминия, близкого по отражающим свойствам к силикатным породам.

В таблицах 1-3 приведены оценки чувствительности η и порогов обнаружения MDL отдельных элементов в интервале Z от 62 до 92 по критерию 3σ при аппаратурной погрешности 0,1% при использовании ОЧГ-детекторов с общей площадью 4 см² за 100 и 1000 секунд.

Плотность потока вторичного пучка равна 2⋅10⁴ фотон/с/см² в случае источника Со⁵⁷ на сотый день при начальной активности 200 мкюри, и 5,4⋅10⁴ фотон/с/см² в случае рентгеновской трубки на 3 кВт.

Пороги обнаружения золота с источником Со⁵⁷ достигают 1,6 ppm за 100 с. Пороги обнаружения золота с рентгеновской трубкой при потенциале 130 кВ достигают 0,66 ppm за 100 секунд. При содержании свинца на уровне 3% плотность потока достигает 2⋅10⁵ фотон/с/см². Пороги обнаружения редкоземельных элементов (РЗЭ) достигают 0,33-0,5 ppm за 100 секунд в режиме: 100 кВ, фильтр 9 из Sn 2,1 мм, фильтр 11 из Ho и Er по 40 мкм.

Расчеты показали, что фильтр 11 из слоев вольфрама 80 мкм и осмия 30 мкм оптимален для анализа золота на пучке тормозного излучения.

Такого типа фильтр ослабляет излучение с энергией выше K-края этих элементов (комптоновский пик и излучение свинца), и уменьшает перегрузки и наложения импульсов.

Существенно, что чувствительность или скорость счета сигнала K-серии на единицу содержания в предлагаемом анализаторе в 10-50 раз выше, чем при анализе по L-серии на волновом спектрометре с рентгеновской трубкой сравнимой мощности.

Детектор ОЧГ хорошо разделяет Kα-дуплеты тяжелых элементов, нет наложений высших порядков отражения, а редкие наложения линий соседних элементов предсказуемы и устраняются известными способами.

Излучение K-серии большой проникающей способности снижает матричные эффекты и повышает представительность пробы, что существенно при анализе малых содержаний благородных элементов.

Рентгеновская трубка расположена удобно по горизонтали.

Вогнутый образец и днища из пластика или алюминия толщиной 0,2-0,5 мм устойчивы к деформациям (как днища пивных банок).

Практика показывает, что в плоские или слегка вогнутые кюветы образцы засыпаются без нарушения однородности. Существенно, что в предлагаемой схеме образцы осесимметричны и удобны для вращения при анализе.

Перегрузки снижены разделением потоков коллиматором с одним каналом, а не коллиматором с множеством отверстий и стенок, как в прототипе. Коллиматор вторичного пучка упрощен и обеспечивает чистый спектр.

Упомянутые факторы способствуют снижению порогов обнаружения редкоземельных и более тяжелых элементов.

Заявляемый рентгеновский анализатор позволяет вести экспресс-анализ без плавки, кислотного разложения и ядовитых испарений, и может быть востребован в геологии, экологии, горнорудной и других отраслях науки и промышленности.

Использование: для рентгеноспектрального анализа тяжелых элементов. Сущность изобретения заключается в том, что рентгеновский анализатор содержит источник рентгеновского или гамма-излучения, держатель образца, устройство детектирования с множеством детекторов, регистрирующую аппаратуру, входы которой подключены к выходам детекторов, коллиматор первичного пучка, коллиматор и фильтр вторичного пучка, при этом держатель образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой по сфере рабочей поверхностью на сфере, источник или его фокус расположен на упомянутой сфере, коллиматор вторичного пучка содержит поперечные пучку перегородки с отверстиями, его выходное отверстие расположено в противоположной источнику точке, а детекторы компактно расположены во вторичном пучке. Технический результат: упрощение коллиматора вторичного пучка, обеспечение однородности образца и снижение порога обнаружения редкоземельных и более тяжелых элементов. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Рентгеновский анализатор, содержащий источник рентгеновского или гамма-излучения, держатель образца, устройство детектирования с множеством детекторов, регистрирующую аппаратуру, входы которой подключены к выходам детекторов, коллиматор первичного пучка, коллиматор и фильтр вторичного пучка, отличающийся тем, что держатель образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой по сфере рабочей поверхностью на сфере, источник или его фокус расположен на упомянутой сфере, коллиматор вторичного пучка содержит поперечные пучку перегородки с отверстиями, его выходное отверстие расположено в противоположной источнику точке, а детекторы компактно расположены во вторичном пучке.

2. Анализатор по п. 1, отличающийся тем, что в качестве источника излучения использована рентгеновская трубка с выходом излучения с ее торца, при этом ось трубки направлена на диаметрально противоположную источнику точку сферы.