Способ определения линии насыщения жидкостей Советский патент 1985 года по МПК G01N25/02 

Изобретение относится к исследованию фазовых равновесий жидкость-пар и представляет собой усовершенствование техники измерения линии насыщения жидкостей.Известен способ определения линии насьпдения по методу точек кипения, измеряемых при заданных величинах внешнего давления, в котором равновесную температуру жидкости, нагретой до кипения, определяют по температуре ее конденсирующихся паров Cl Недостатками данного способа являются большие инерционность системы, не позволяющая проводить измерения за время 1 с, расход исследуемой жидкости ( 1 мл), особенно в случае протекания в ней химических реакций. Наиболее близким техническим реше нием к предлагаемому является способ определения температуры вскипания жидкости, в котором используют импульсный нагрев жидкости е помощью проволочного нагревателя, являющегос одновременно датчиком температуры жидкости, регистрирующейся по изменению сопротивления нагревателя в мо .мент появления в жидкости паровых пузырей t2. .. Недостатками данного способа являются систематическое завьпдение температуры вскипания за счет перегрева жидкости; значительный объем исследуемой жидкости ( 10 ш), имеющей контакт с металличесикими поверхностями что услоясняет исследование химически нестойких и реакционноспособных жидкостей. Цель изобретения - увеличение точности определе дая и сокращение времени измерения, , Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения линии насьпдения жидкости путем нагрева одиночными импульсами и измерения тем пературы вскипания жидкости в зависимости от давления, часть жидкости, находящейся внутри или на границе наг реваемого объема, нагревают импульсами с длительностью меньшей или равной 0,1 длительности импульсов, вызйвающих нагрев всей массы жидкости, Б предлагаемом способе жидкость нагревают пропусканием через электрический нагреватель сдвоенных импуль- 55выбирают равной времени, требуемому

сов тока разной амплитуды и длитель-.цпя измерения.температуры кипения .

ности. Амплитуду более короткого им-исследуемой жидкости, например 10 С,

пульсапопбипают так, чтобы иницииро-а величину его амплитуды - так, что11, При включении генератора 7 на мост 8 и нагреватель 3 подаются два прямоугольных импульса тока. Длительность основного импульса нагрева вать зародышеобразование пара на поверхности нагревателя, В течение слеующего за ним одного греющего импульса, имеющего большую длительность, измеряют температуру жидкости вблизи нагревателя по изменению его сопротивления. Сдвоенные импульсы повторяют с интервалом времени, достаточным для тепловой релаксации после греющего импульса и конвективного перемешивания жидкости -в случае замены исследуемой порции. При этом амплитуду основного импульса увеличивают до тех пор, пока не будет обнаружен рост пузырьков на поверхности нагревателя. На чертеже представлено устройство для определения линии насыщения жидкости, поясняющее предлагаемый способ. Устройство содержит ампулу 1 с исследуемой жидкостью 2, по форме соотЁетствующую контуру помещенного внутрь нагревателя - зонда температуры жидкости 3 с его токоподводами. Ампула 1 помещена в камеру, подключенную к системе создания и измерения внешнего гидростатического давления 4, Камера, в которой помещена ампуЛа 1 с исследуемой жидкостью 2, имеет два оптических окна, над одним из которых расположена лампа-вспышка 5, а над другим - микроскоп 6 и/или фоторегистратор. Система нагревания состоит из генератора 7 сдвоенных имцульсов электрического тока, подключенного на вход моста 8 сопротивлений, одним из плеч которого является нагреватель 3, выПОЛНЯЮ1ЦИЙ одновременно функцию датчиг ка температуры жидкости. На выход моста 8 подключ.ен усилитель-органичитель 9 и осциллограф 10, Устройство работает следующим образом. Ампулу 1 заполняют исследуемой жидкостью 2 и вводят в нее нагреватель-зонд 3, Внешнее гидростатическое давление на поверхности исследуемой жидкости 2 создается непосредственно подачей в камеру инертного газа или опосредованно через упругий элемент

бы к концу импульса температура жидкости вблизи нагревателя приближалась к терпературе кипения. Измерение температуры жидкости производится по сигналу разбаланса моста 8 с помощью усилителя-ограничителя 9 и осциллографа 10.

Длительность импульса, инициирующего зародьшеобразование пара, должна быть по крайней мере на порядок ниже длительности основного импульса нагрева, например 10 С. При этом его амплитуда должна быть достаточной для того, чтобы создать у прозерности нагревателя нагрев жидкости до температуры 0,9 ее критической температуры, что является необходимым условием образования зародьшей пара. Так как инициирующий импульс налагается на основной импульс нагре ва или предшествует ему, объем жидкости с зар.одьпиами пара оказьшается внутри значительно большего, но менее нагретого объема. К концу основного импульса нагрева происходит теп ловая релаксация инициирующего импулса за счет конвекции и температура жидкости вблизи нагревателя увеличивается, приближаясь к точке кипения. Задний фронт основного импульса наг рева запускает лампу-вспьшку 5. При

достижении линии насыщейия ца поверхности нагревателя образуются раступще пузыри, регистрируемые вьмзуапьно посредством микроскопа 6 и/или с помощью фоторегистратора.

Если пузыри не обнаружатся, измерё ние повторяют, увеличивая амплитуду основного импульса нагрева. С введением фото- или злектроннооптического регистратора начала кипения процесс определения линии насыщения может быть автоматизирован.

Предлагаемый способ обеспечивает значительно большую точность измерения точек кипения при заданном давлении по сравнению с известным (- 1% вместо 50%). Преимуществом предлагаемого способа является сопряжение времени измерения и количества иссле- дуемой жидкости, что позволяет анализировать фазовые равновесия жидкостей в объемах порядка 0,001 мл за время 10 - . Сокращение времени измерения особенно важно при массовых экспресс-аналгазах проб. Благодаря сокращению времени появляется возможность экспериментально определять / фазовые равновесия при изучении реакционноспособных и химически нестойких жидкостей.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ШНИИ НАСЫЩЕНИЯ ЖИДКОСТЕЙ путем нагрева одиночными импульсами и измерения температуры вскипания жидкости в зависимости от давления, о т л и ч а- ю щ и и с я тем, что, с целью увеличения точности определения и сокращения времени измерения, часть жидкости, находящейся внутри или на границе нагреваемого объема, нагревают импульсами с длительностью меньшей или равной 0,1 длительности импульсов, вызывающих нагрев всей массы жидкости. Л С