Способ получения текстильно-вспомогательного вещества Советский патент 1985 года по МПК D06P1/613 C07C43/10 C07C41/06 

Изобретение относится к способу получения текстильно-вспомогательно вещества на основе алкилполиоксиэти ленгликолей, которое находит применение в процессах подготовки окрашивания и последующей обработки окр шенных материалов. Известно текстильно-вспомогатель ное вещество (ТВВ) - синтанол DC-10 общей формулы КО(СНг.СНа.О)„Н, где В еалкип Cw-Qg, п 10-12, обладающее хорошим моющим действием и хорошей устойчивостью к электроли там D1 Недостатками данного ТВВ являются относительно невысокая смачивающая способность и повьппенное поверхностное натяжение и пенообразование (табл.2), вследствие чего ТВВ не обеспечивает равномерной насыщенности окраски текстильных материалов при проведении процессов о)срашивания на эжекторных и ротаци онных скоростных машинах. Извест«ы также ТВВ общей формуRO(CiH2CiHO)(fHOR где Квалкил Cg-Cje, снз-; К -алкил (, п 1-100, и способ получения соединений указанной формулы, заключающийся во взаююдействии алкилполиоксиалкилен гликолевых эфиров общей формулы KO( где Всалкил Cg-Cjoi СНз-v п 1-100, с винилалкиловыми эфиргши общей фор мулы ., где 82 С|-С|, взятых при мольном соотношении, соответственно, равном 1:(1,1-1,2) в присутствии минеральных кислот при температуре 30-60 С. Указанные ТВВ обладают хорошими пеногасящими свойствами С21. Недостатками указанных ТВВ являются их сравнительно небольщая растворимость в воде, отсутствие смачивающего и моющего действия, повышенное поверхностное натяжение. плохая устойчивость к электролитам, а также высокая цветность (табл.2). Цель изобретения - увеличение смачивающей способности и уменьшение поверхностного натяжения. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения текстильно-вспомогательного вещества взаимодействием алкилполиоксиэтиленгликолевых эфиров общей формулы RO(dH2ClHO)H, где F-алкил , . , с виниловыми -эфирами общей формулы Е20СН СНг, где Я -алкил Сз-С, взятых при мольном соотношении, соответственно, равном 1:(О,3-0,9) при температуре 30-60 С в присутствии фосфорной кислоты. Пример 1. В четьфехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабжённую мешалкой, термометром, обратньм холодильником и капельной воронкой, загружают 127,4 г (0,2 г-моль) алкилполиоксиэтиленгликолевого эфира (В Сд2-Сф,, ) (температура помутнения С гидроксильное число 88 ). Колбу устанавливают в г водяную баню, нагревают до , добавляют 1,96 г 73%-ной (0,0146 г-моль) ортофосфорной кислоты и приливают 16,02 (0,16 г-моль) винил-ч-бутилового зфира в течение 5 мин. Соотношение полиоксигликолевый эфир : виниловый эфир 1:0,8. Реакционную массу при перемешивании нагревают до 45°С и выдерживают 3ч, после чего охлаждают до и прибавляют по каплям 1,3 г 45%-ной (0,0146 г-моль) гидроокиси натрия. Прибавление раствора щелочи проводят при температуре 15-20°С до значения рН 10%-ного водного раствора 6,5. Затем реакционную массу фильтруют через капроновую ткань с помощью воронки Кохнера от фосфатов натрия и получают 140,5 г целевого продукта (выход 95,6%) в виде светло-желтой жидкости с Температурой помутнения 35°С. Гидроксильное число найдено ,й я мгКОН 18,8 ;;.

Полученный продукт представляет собой смесь, %: исходный алкилполиоксиэтиленгликолевый эфир (ПЭГ)К ОгСн, 21,4 и ацеталь 78,6%.

Соотношение компонентов целевого продукта определяют по методике 3 по данным ПМР-спектров. Соотношение интегральных интенсивностей к СН+ОСН, (мЛСНд+ТСНгч

к сн+осна, (.N-j,.

Найдено 0,83, вычислено 0,84. Данное значение N соответствует содержанию, %: ПЭГ 75 и ацеталь 25. . Пример 2.В условиях примера 1 из 127,5 г (0,2 г-моль) алкил полиоксиэтиленгликолевого эфира (Е С г-С4ч, ), 6,0 г (0,06 г-моль) винил-Н-бутилового эфира (молярное соотношение полиоксиэтиленгликолевьй эфир : виниловый, эфир 1:0,3) и 1,4 г ортофосфорной кислоты после нейтрализации и фильтрации от фосфатов получают 125 г продукта (выход 93,5%) виде слегка желтоватой текучей пасты с температурой помутнения и цветностью по йодометрической шкале, равной 2. Состав продукта, %: полиоксиэтиленгликолевый эфир 65, ацеталь 35. Примеры 3-15 получения ТВВ представлены в табл.1. Пример 16 (сравнительный). В условиях примера 1 из 118,7 г (0,2 г-моль) алкилполиоксиэтиленгликолевого эфира (,г-С,, ) и 4,0 г (0,04 г-моль) винил-Н-бутилового эфира (молярное соотношение долиоксиэтиленгликолевый эфир : виниловый эфир 1:0,2), 1,2 т (0,012 г-моль) ортофосфорной кислоты получают 115,3 г (выход 94%) пасто-, образного вещества светло-желтого цвета с температурой помутнения , цветность - 2 единицы по йодометрической шкале. Состав препарата,

%: полиоксиэтиленгликолевый эфир 85, ацеталь 15.

Пример 17 (сравнительный). Из 62,0 г (0,1 г-моль) полиоксиэтиленгликолевых эфиров фракции спирто со степенью оксиэтилирования О 10, 9,5 г (0,09 г-моль) винилизобутилового эфира (молярное соотношение полиоксиэтиленгликолевый эфир : виниловый эфир 1:0,95) и 0,75 г ортофосфорной кислоты получа ют 66,4 г (93% теоретического) продукта в виде желтой вязкой жидкос1657264

ти, нерастворимой в воде (температура помутнения ниже 15°С), цветность 10 единиц по йодометрической шкале. Состав препарата, %: полиоксиэтилен- 5 гликолевый эфир 8, ацеталь 92.

Полученные по предлагаемому способу ТВВ представляют собой по внешнему виду слабо окрашенное вязкое вещество, хорошо растворимое в воде 10 и обладающее комплексом адсорбционных свойств: высоким смачивающим действием, низким поверхностным натяжением наряду с низкой пенообразующей способностью. Полученный

Так, при соотношении алкилполиоксиэтиленгликолевый эфир : виниловый эфир 1:0,2 увеличивается до 45 мН/м поверхностное натяжение и по предлагаемому способу препарат является высокоэффективным тектстильно-вспомогательным веществом. Физико-химические свойства, характеризующие полученные ТВВ, приведены в табл.2 (температура -,, помутнения является мерой растворимости вещества: при 20-25С вещество не растворяется или плохо растворяется, при 25°С - растворяется). Как видно, из табл. -2 предлагаемый способ позволяет получать ТВВ, обладающие хорошими (80-90%) моющими свойствами, малой (2-4 по йодной шкале) цветностью, хорошей устойчивостью к электролитам. При этом смачивающая способность (55-110 с) и поверхностное натяжение (32-38 мН/м) у ТВВ, полученных по предлагаемому способу, значитель-но лучше, чем у синтанола DC-10 (120 и 44 мН/м соответственно) l и чем у ТВВ, полученных по способу 23 (не смачивает, 45 мН/м), в связи с чем достигнутый положительный эффект изобретения не является суммарным эффектом от совмещения двух известных ТВВ. Проведение процесса в. условиях, отличных от предлагаемых не позволяет достигнуть поставленной цели. ДО 120 с смачивающая способность. а также увеличивается пенообразование (сравнительный пример 16). При соотношении алкилполиоксиэтиленгликолевый эфир : виниловый эфир 1:0,9 до 45 мН/м увеличивается поверхностное натяжение, исчезает смачивающая способность (сравнительный пример 17).

n a

M

ч « « H

0 CN 00 00 со 0 00 QO 9t v

in ьЛ eo CO

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕКСТИЛЬНО-ВСПОМОГАТЕЛЬНОГО ВЕЩЕСТВА взаимодействием алкилполиоксиэтиленгликолевых эфиров общей формулы КО(

+ + + + + + +

+ + +

« + + + +

8

§ S5S§SS8

s

л л .со f f Л to r л f

p lA.M о 3

s S « « § s 8 s s « si в

л

+ + 4no о о m «n о

s «л л 5 fo i «

s s

1Л о о о w 8 S

о «rv л в «n in -

- «

с

к s ; s 5 д я и .s « и

. в . « м rt 1

в. .