Способ получения текстильно-вспомогательного вещества Советский патент 1991 года по МПК C07C43/205 C07C41/06 D06M13/17 

Изобретение относится к способу получения нового текстильно-вспомогательного вещества (ТВВ), которое может- найти применение для процессов промывки, беления, отварки и тому подобное текстильных материалов перед крашением и отделкой.

Цель изобретения - создание новых ТВВ с увеличенной смачивающей способностью и обезжиривающим действием, а также обладающих повышенной степенью биологического разложения

Поставленная цель достигается способом получения ТВВ путем взаимодействия алкилфенилполиоксиэтиленгликолевого эфираобщейформулы

RC6H40(CH2CH20)nH, где R - Са-Сд-изоал- кил, где п 10-12 с винил-н-бутиловым эфиром, при молярном соотношении

спирт.эфир, равном 1 (1-1,2), в присутствии ортофосфорной кислоты, с последующим добавлением к полученному ацеталю алкил- полиоксиалкиленгликолевого эфира формулы R10(CH2CR11HO)mH, где R1 Сю-Сте-алкил, R11 - Н, СНз - статистически распределенные в массовом соотношении (60-70).(30-40) при m - 8-12. Соотношение ацеталь:эфир равно (50-80):(20-50).

П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой (200 об/мин), термометром, обратным холодильником и капельной воронкой загружают 660 г (1 г-моль) изононилфенилдекаэтиленг- ликолевого эфира (R - изо-CgHig, п 10). С помощью водяной бани нагревают до 25- 30°С и в течение 15 мин равномерно прикапывают сначала 73%-ную ортофосфорную

ЕМ-Ј

| О

(К-.

ОЛ

кислоту 10,3 г(0,08 г-моль), а затем в течение 10-15 мин 101,2 г (1,0 г-моль) винил-н-бути- лового эфира. Реакционную массу нагревают до 40-55°С и выдерживают при этой температуре в течение 3-4 ч. Конец реакции определяют по температуре помутнения, которая должна быть в пределах 5-15°С.

При положительном результате анализа реакционную массу нейтрализуют при 18-20°С раствором 45%-ного едкого натра (15,9 г; 0,18 г-моль), поддерживая указанную температуру охлаждением водой. Выдерживают реакционную массу при 20-25°С в течение 40-50 мин. Нейтрализация считается законченной при значении рН 10%-ного водного раствора равном 7-9. Реакционную массу фильтруют на воронке Бюхнера через капроновую ткань от фосфатов натрия и получают 758,8 г (96,3% от теории) изоно- нилфенилполиэтиленгликольацеталя в виде слабо окрашенной жидкости, малорастворимой в воде с температурой помутнения 1 %-ного водного раствора 8°С.

Далее в трехгорлую колбу с мешалкой и термометром загружают полученный аце- таль в количестве 758,8 г и прибавляют 325,2 г алкилполиоксиалкиленгликолевого эфира (R1 Cio-Ci3l m 8, Н : СНз 70 : 30). Выдерживают при перемешивании 1 ч. По окончании выдержки определяют темпера- туру помутнения (25°С). Выход целевого продукта составляет 99,5% (1078,5 г).

Целевой продукт представляет собой вязкую слегка окрашенную жидкость

Примеры 2-16 (примеры 13-16 характеризуют запредельные значения). В условиях примера 1 получают ТВВ из различных исходных алкилфенилполиокси- этиленгликолевых эфиров и алкилполи- оксиалкиленгликолевыхэфиров.

Соотношение реагентсс к характеристика исходного сырья, ацеталя и целевого продукта даны в табл. 1 и 2, а физико-химические свойства полученного ТВВ-в табл. 3 и 4.

Проведение процесса в условиях, отличных от предлагаемых, не позволяет достигнуть поставленной цели. Так, изменение молярного соотношения ал- килфенилполиоксиэтиленгликолевый эфир:винил-н-бутиловый эфир до 1 . 1,3 приводит к ухудшению смачивающей способности (пример 13) ткани до 65 с, причем в 2 раза снижается обезжиривающий эффект. Изменение этого соотношения в сторону выхода за нижний предел, т.е. 1 : 0,9, приводит к увеличению пенообразующей способности (пример 14) - 50-70 мл.

Выход за предельные соотношения ацеталя и алкилполиоксиалкиленгликолевого эфира приводит к ухудшению смачивающей способности (65 с) и ухудшению способности к биораспаду, степень биохимического окисления по Варбургу 75 ±5% (пример 15), а, кроме того, увеличивается пенообразование (85 мл, пример 16).

Полученные по предлагаемому способу ТВВ представляют собой по внешнему виду светло-желтые жидкости, растворимые в воде, обладающие комплексом адсорбционных свойств: высоким смачивающим моющим обезжиривающим действием, низкой пенообразующей способностью.

Как видно из табл.3, смачивающая способность (30-40 с) и моющее действие (90- 95%) у ТВВ, полученных по предлагаемому способу, существенно выше, чем у известного ТВВ (65 с и 80% соответственно).

Полученные ТВВ обладают более высоким (в 1,5-3 раза) обезжиривающим действием (табл.4), имеют выпускную норму - легко дозируемая жидкость.

Полученные по этому способу ТВВ являются биологически мягкими продуктами : степень биохимического окисления составляет 90 ±9%; в то время как по известному способу ТВВ относятся к промежуточным продуктам: степень биохимического окисления составляет 65 ±5%

Формула изобретения

Способ получения текстильно-вспомогательного вещества взаимодействием алкилфенилполиоксиэтиленгликолевого эфира с винил-н-бутиловым эфиром в присутствии оргофосфорной кислоты, отлича- ю щ и и с я тем, что, с целью увеличения смачивающей способности и обезжиривающего действия, повышения степени биологического разложения, в качестве алкилфенилполиоксиэтиленгликолевого эфира используют соединение общей формулы РСбН40(СН2СН20)пН, где R - Сз-Сд-ал- кил, п 10-12, при молярном соотношении алкилфенилполиоксиэтиленгликолевый эфир:винил-н-бутиловый эфир 1:{1-1,2), с последующим добавлением к полученному ацеталю алкилфенилполиоксиэтиленглико- левого эфира, алкилполиоксиалкиленглико- левого эфира общей формулы

R1 - СКСН2СНО)тН

R где R1 - Сю-Сш-алкил, R - Н, СНз при

массовом соотношении Н:СНз в указанном эфире (60-70):(30-40), m 8-12, при массовом соотнршении ацеталь:алкилполиоксиалки- ленгликолевого эфира (50-80):(20-50).

Таблица 1

Изобретение относится к кислородсодержащим веществам, в частности к получению текстильно - вспомогательного вещества, применяемого в процессах промывки, беления, отварки текстильных материалов перед крашением и отделкой. Цель - создание новых более эффективных веществ, указанного назначения. Синтез ведут реакцией соединения общей ф-лы 1 R-C₆H₄-O-(CH₂-CH₂-O)_NH, где R - C₈-C₉ - алкил, N = 10 - 12, с винил- н-бутиловым эфиром [мольное соотношение 1:(1,0 - 1,2)] в присутствии ортофосфорной кислоты с последующим добавлением к полученному ацеталю алкилполиоксиалкиленгликолевого эфира ф-лы II R₁-O- (CH₂ - CHR₂ - O)_M - H, где R₁ = C₁₀ - C₁₈ - алкил, R₂ = H, CH₃, статистически распределенных в массовом соотношении = (60 - 70) : (30 - 40), M = 8 - 12 [массовое соотношение ацеталя и алкилполиоксиалкиленгликолевого эфира (50 - 80) : (20 - 50)]. Получаемые таким образом вещества характеризуются высокими показателями по степени биохимического окисления (90 ± 9% против 65 ± 5%), по смачивающей способности и моющему действию (30 - 40 с и 90 - 95% против 65 с и 80%), по обезжиривающему действию (в 1,5 - 3,0 раза). 4 табл.

Сравнительные примеры„

Таблица 2

Таблица Ч