Устройство для отбора проб реакционных смесей Советский патент 1985 года по МПК G01N1/10 

Изобретение касается устройства для отбора проб реакционных смесей с целью определения их состава и свойств. Для регулярного аналитического наблюде ния ряда реакций часто требуется совершенная система передачи, имеющая своей целью количественную и воспроизводимую передачу определенного небольшого количества образца исследуемого вещества или реакционной смеси в аналитическую установку. Наряду с обычно используемым непосредственным отбором вручную и дозировкой для этой цели служит целый ряд устройств отбора и дозировки, управляемых вручную или автоматически. Известны клапаны с дозирующей петлей, выполненные в виде вращающегося цилиндра или конуса, передвижные пистоны, золотниковые или мембранные клапаны и др. (Jeffery Р. G., Kipping Р. J. Second Edition, 1972, Pergamon Press Ltd., Headington Hill Hall, Oxford). Недостатком этих клапанов является потребность в большом объеме пробы для прополаскивания дозирующей петли, в большинстве случаев они отличаются недостаточной герметичностью, особенно при повышенных давлениях, температурах, а также при длительном использовании. Все эти клапаны годятся только для отбора гомогенных проб газов или жидкостей. Наиболее близким к изобретению является устройство для отбора проб, содержащее корпус с отверстиями для входа и выхода проб и отбора дозы и приемную камеру со штоком, снабженную средством управления камерой (Авторское свидетельство СССР № 156704, кл. G 01 N 1/14, 1962). Недостатком известного устройства является невозможность отбора проб с гомогенными и гетерогенными фазами. Цель изобретения - расширение диапазона исследования путем отбора проб с гомогенными и гетерогенными фазами. Указанная цель достигается тем, что в устройстве для отбора проб реакционных смесей, содержащем корпус с отверстиями для входа и выхода проб и отбора дозы, приемную камеру со штоком, снабженную средством управления камерой, камера выполнена постоянного объема и жестко установлена на штоке коаксиально корпусу с возможностью скольжения по его внутренней поверхности, при этом шток выполнен с продольной проточкой и снабжен направляющим винтом, а корпус снабжен дополнительным отверстием для отбора дозы, расположенным симметрично первому, целесообразно средство управления камерой выполнить в виде пневмоцилиндра и снабдить индикаторным устройством, а приемную камеру снабдить прикрепленной к штоку прижимной пластиной с винтами. На чертеже изображено устройство для отбора проб, продольный разрез. В устройстве для отбора проб приемная камера 1, сделанная из тефлона, расположена в отполированном корпусе 2, два отверстия 3 и 4 которого соответственно для входа и выхода проб припасован к приемной камере 1 со щелью 5 для отбора проб. Шток 6 камеры выполнен с продольной проточкой 7, снабжен направляющим винтом 8 и соединен с камерой для отбора проб с помощью двух винтов 9, под которыми помещена прижимная пластинка 10. Два отверстия 11 и 12 для отбора дозы в корпусе 2 камеры для отбора проб также припасованны к отверстиям в приемной камере для отбора проб. При автоматическом управлении устройством которое выгодно осуществлять пневматическим путем на корпус 2 газонепроницаемо навинчивается управляющая часть, состоящая из полого пневмоцилиндра 13 и дна 14, снабженного внешней нарезкой и газонепроницаемо ввинченного в полый цилиндр. Внутри пневмоцилиндра 13 с отполированными поверхностями расположен порщень 15 с желобками по окружности, в которых расположены уплотняющие кольца 16. Порщень 15 накрепко соединен со щтоком 6 камеры 1 для отбора проб. В нижнюю часть поршня 15 ввинчено индикационное устройство с контрольной палоч кой 17, свободный конец которой через отверстие 18 в дне 14 входит в контрольный прозрачный полый цилиндр 19, который газонепроницаемо соединен с дном 14 и снабжен выводом 20 для пневматического управления, также как и отверстие 21 в отполированном корпусе 2 Устройство работает следующим образом. Устройство помещают в выпускное отверстие в дне перемешиваемых реакторов. Камера 1 для отбора проб устройства имеет два рабочих положения. В положении для отбора проб приемная камера находится между отверстиями 3 и 4 соответсвенно для входа и выхода проб и ее объем заполняют отбираемой реакционной смесью. После перемещения камеры 1 для отбора проб в положение для дозировки, которое можно осуществить пневматическим или электрическим, электромагнитным или электромеханическим путем, приемная камера находится вне реакционной системы между отверстиями 11 и 12 для отбора дозы. Эти отверстия служат для переноса отобранной пробы в целях собственно, аналитического определения или для оценки свойств. Такой способ отбора проб можно использовать, например, при непрерывном наблюдении хода реакций, когда в качестве аналитического метода используется газовая хроматография. Пример. Стимулированные полимеризации.

Проверяют воспроизводимость отбора проб гетерогенной жидкой фазы с точки зрения отобранного количества и состава, главным образом в условиях суспензионной полимеризации винилхлорида.

Устройство помещают в реактор под давлением, в который введено 515 г дистиллированной воды, 13 г раствора оксипропил метилцеллюлозы (3,8%-ный раствор) в качестве стабилизатора суспензии и 216 г винилхлорида. Образцы гетерогенной жидкой фазы отбирают в периодические промежутки времени при 55°С, давлении 0,9 МПа и разных оборотах мешалки. Устройство соединено своими отверстиями для дозировки с газовой трассой газового хроматографа, в котором после удаления воды определяют количество винилхлорида в отобранной пробе.

Результаты количественного определения винилхлорида в отдельных, следующих один за другим отборах представлены как срабатывание пламенно-ионизационного детектора в виде площадей (AREA).

В таблице приведены данные проверки воспроизводимости отбора при отборе проб из гетерогенной жидкой фазы при разных оборотах мешалки

Максимальная относительная ошибка в отборе проб из гетерогенной жидкости фазы не превышает 1%.

Предлагаемое устройство позволяет осуществлять отбор репрезентативных проб с гомогенными и гетерогенными фазами, причем также и в случае протекания реакций при температурах, отличающихся от лабораторной, и при повышенных давлениях. Устройством можно легко управлять автоматически, и поэтому можно просто обеспечить количественный перенос отбираемой пробы для собственно аналитического определения. Пробы можно брать в очень малых количествах, не влияя на ход реакции, что выгодно особенно в случае длительных реакций, когда в противном случае отбор проб влияет на состав реакционной смеси и тем самым на ход реакции.

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОТБОРА ПРОБ РЕАКЦИОННЫХ СМЕСЕЙ, содержащее корпус с отверстиями для входа и выхода проб 3, 4 и отбора дозы 11, 12, приемную камеру 1 со штоком 6, снабженную средством управления камерой, отличающееся тем, что, с целью расширения х - Oj I. . диапазона исследования путем отбора проб с гомогенными и гетерогенными фазами, камера 1 выполнена постоянного объема и жестко установлена на штоке 6 коаксиально корпусу 2 с возможностью скольжения по его внутренней поверхности, при этом шток 6 выполнен с продольной проточкой 7 и снабжен направляющим винтом 8, а корпус 2 снабжен дополнительным отверстием для отбора дозы 11, 12, расположенным симметрично первому. 2.Устройство по п. I, отличающееся тем, что средство управления камерой выполнено в виде пневмоцилиндра и снабжено индикаторным устройством. 3.Устройство по пп. 1 и 2, отличающееся тем, что приемная камера снабжена прикрепленной к штоку прижимной пластиной с винтами.