Устройство для подготовки проб к аналитическому определению элементов в газовой фазе Советский патент 1990 года по МПК G01N1/10 

15

25

Изобретение относится к лабораторному оборудованию для аналитических работ и может быть использовано в методах анализа основанных на переводе в газовую фазу определяемого компонента, в качесг- ве которого может быть, например, кремний, бор, мышьяк, фосфор, германий, теллур и др.

Целью изобретения является автоматизация анализа, расширение круга анализируемых объектов и определяемых элементов, Ю улучшение метрологических характеристик методик анализа.

На чертеже изобран ено устройство для отбора проб.

Устройство содержит металлический контейнер I с установленным в нем реакционным стаканом 2 с уплотняющим элементом 3, пружинное запорное устройство 4 с подвижным вкладышем 5. Контейнер 1 герметично соединен через уплотняющий элемент 3 н уплотняющую прок- 20 ладку 6 из термостойкого материала с узлом транспортирования, выполненным в виде крышки 7 корпуса 1, снабженной патрубком 8 для ввода транспортирующего газа н герметично размещенной в крышке

7и проходящей через уплотнение 9 из термостойкого материала трубкой 10, выполненной с возможностью перемещения через центральное отверстие II запорного устройства 4. Трубка 10 соединена с помощью бокового патрубка 12 с газовым анализатором. ВозЕфатио-поступательное перемещение штока осуществляет электромагнитный, привод. Контейнер 1 разъеммо соединен с теплообменником, состоящим из нагревателя и холодильника (не показаны).

Устройство работает следующим образом.

Реакционный стакан 2 с пробой и реагентом помещают в контейнер 1, закры-. вают уплотняющим элементом 3 и герметизируют реакционный стакан 2 с помощью запорного устройства 4. Контейнер в сборе нагревают при заданных условиях и осуществляют реакцию перевода определяемого элемента в газовую фазу По окончании реакции контейнер в сборе охлаждают или, продолжая нагревать (в зависимости от решаемой аналитической задачи), внут- рениюю полость крыщки 7 через патрубок

8продувают транспортирующим газом, который проходит через центральное отверстие 11 и полую трубку 0, и через патрубок 12 поступает в анализатор до jo получения сигнала фона. После этого электромагнитным приводом осуществляют линейное перемещение трубки 10 через центральное отверстие 11 с прокалыванием уплотняющего элемента 3 и перемещением нижней кромки трубки 10 внутрь реакционно- 55

30

35

40

45

5

5

0

o

5

0

5

0

5

го стакана 2. Через образовавшийся зазор между отверстием в уплотня рщем элементе 3 н боковой поверхностью трубки 10 газ-носитель поступает внутрь реакционного стакана 2, захватывает образовавшуюся в процессе реакции газовую фазу и транспортирует ее в анализатор. По окончании анализа привод возвращает трубку 10 в исходное положение.

Устройство для подготовки проб является универсальным, так как позволяет осуществлять газовую экстракцию легколетучих примесей из практически любых материалов (что не возможно в известном устройстве, анализировать их на содержание кремния, бора, мышьяка, фосфора, германия, теллура и др., а также снижать пределы определяемых содержаний примесей на 1-2 порядка (до 10 - Ш мас.%. Кроме того при включении устройства в газовую схему возможна автоматизация всего комплекса операций, связанных с осуществлением подготовки пробы и проведения анализа газовой фазы.

В устройстве предложено новое выполнение крышки корпуса, которое совмещает функции уплотняющего, вскрывающего реакционную емкость и транспортирующего газовую фазу, содержащую определяемые примеси в анализатор, элементов.

Таким образом создана принципиально конструкция, элементы которой образуют компактный, герметично замкнутый объем с большой эксплуатационной надежностью и с возможностью а-втоматизацин всего комплекса операций анализа.

Формула изобретения

Устройство для подготовки проб к аналитическому определению элементов в газовой фазе, включающее реакционный стакан с уплотняющим элементом, выполненными из фторопласта и размещенными в металлическом корпусе, и крышку с запорным приспособлением, имеющими осевые каналы, отличающееся тем, что, с целью улучшения метрологических характеристик методик анализа, расширения круга анализируемых объектов и определяемых элементов, возможности автоматизации анализа, крышка герметично соединена с корпусом, устройство снабжено трубкой с нижней режущей кромкой, коаксиа.пьно размещенной с возможностью вертикального перемещения в осевых каналах крышки и запорного приспособления, при этом труба снабжена герметичным уплотнением, установленным в осевом канале крышки, а крышка снабжена боковым каналом для подачи транспортирующего газа, разме денным ниже уплотнения трубки.

Злектромагнитнщ fipM

Изобретение относится к лабораторному оборудованию для аналитических работ и может быть использовано в методах анализа, основанных на переводе в .газовую фазу определяемого компонента, Иреимущественно кремния, бора, мышьяка, фс сфора, германия, теллура. Цель нзобч TieteiiMB - автоматизация а нализа, pacuiHpe- ние круга анализируемых объектов и определяемых элементов, улучшение метроло- гичоскнх характеристик методик анализа. Устройство для подготовки нроб к аналитическому определению элементов в газовой фазе включает реакционную емкость в форме стакана с уплотняющей крышкой и узлы транспортнрованчя газовой фазы в анализатор. Реакционная емкость с крышкой установлена в металлический контейнер с , запорным устройством.-Контейнер герметич- но соединен с вертикально расположенным, над ним узлом транспортирования, выполненным в виде цилиндрической камеры с патрубком для ввода транспортирующего, газ а, и герметично размещенным в камере полым штоком с Возможностью перемещения через центральное отверстие запорного устройства контейнера и уплотняющую крышку реакционной емкости, Шток верхней частью соедилен с анализатором. Запорное устройство снабжено вкладышем, подвижно за1 репленным. в центральном отверстии. Колтейнер снабжен съемным теплообменником, а перемещение полого штока осуществляется через электромагнитный привоЛ I ил. . Q 9 (Л со со 00 СП 00

Газноситель

-3

МаАизато/J