Способ управления процессом отмывки полимеризата от стереоспецифического катализатора Советский патент 1985 года по МПК C08C2/04 G05D27/00 

о:

СХ)

;о 1.1 Изобретение относится к способам управления процессом отделения солей катализатора в производстве синтетического каучука и может найти применение, .например, в производстве стереорегулярных каучуков типа СКИ, СКД СКЭП, БК и др. в химической и нефтехимической про в шшенности. Целью изобретения является повьше ние качества отмывки полимеризата от солей металлов катализатора. На фиг.1 изображена схема 2 ступе чатой отмывки полимеризата от солей переменной валентности стереоспецифи ческого катализатора в производстве полиизопренового каучука СКИ-З; на фиг.2 - зависимость качественного по казателя отмьшки полимеризата от соотношения расходов воды и полимериза та. Схема состоит из реактора полные- ризации изопрена 1, аппарата 2 первой ступени отмывки, аппарата 3 второй ступени отмывки, датчиков 4 расхода полимеризационной шихты, катали затора 5 и датчика показателя рН вод 6. Схема включает также контуры регу лирования расхода воды в первую ступень отмывки: датчика 7 расхода, регулятора 8, клапана 9; расхода воды во вторую ступень отмывки: датчика 1 расхода, регулятора 11 клапана 12. схему входит блок 13 определения удельного.расхода катализатора, блок 14 определения заданных расходов воды на отмьюку, блок 15 определения текущих отклонений соотношения расходов вода-шихта и удельного расхода катализаторов в первой ступени отмывки блоки 16 и 17 определения соотношения расходов шихта-вода в первой и второй ступени отмывки, блок 18 определения текупщх отклонений соотношения расходов шихта-вода и показателя рН воды во второй ступени отмывки. Показателем качества отмьшки полимеризата от стереоспецифического катализатора в производстве полиизопренового каучука является количество металлов переменной валентности, которые определяются расходом шихты, удельным расходом катализатора и показателем рН воды после отмывки полимеризата. По экспериментальным данньм установлено, что /объемное соотношение расходов вода-шихта D в/ш влияет 89 на качество отмывки полимеризата, характеризуемого количеством солей металлов переменной валентности Х (титана, алюминия), которые определяются лабораторным методом. Для первой ступени отмывки эта зависимость носит следующий характер (фиг.2). Оптимальным значением является соотношение Dgim 0,3 так как дальнейшее увеличение воды приводит к ее перерасходу, а качество отмывки при этом не улучшается. На качество отмывки полимеризата в первой ступени влияет удельный расход катализатора,, подаваемый на 1 м шихты (мономера) в процессе полимеризации. С увеличением удельного расхода катализатора растет количество металлов переменной валентности. В рабочем диапазоне эта зависимость носит линейный характер. На первой ступени удаляется около 70% солей металлов. На эффективность отмывки полимеризата во второй ступени отмьшки влияет показатель рН воды после отмьшки. При отклонении показателя рН воды от заданного значения образуются комплексные образования металлов, которые адсорбируются на поверхности полимеризата и препятствуют окончательной отмывке полимеризата, что повьш1ает зольность каучука и ухудшает его физико-механические свойства. Поэтому его необходимо поддерживать постоянным и равньм 3tO,5 ед. При управлении по данному способу осуществляют следующую последовательность операции. При подаче шихты и катализатора в реакторе 1 образуется полимеризат (раствор полимера), который перетекает дальше в аппарат 2 первой ступени отмьшки, куда подается обессоленная вода и далее в аппарат 3 второй ступени отмьшки, куда также подается обессоленная вода (частично подщелоченная). По информации с датчиков расхода шихты 4 (Дщ) и расхода катализатора 5 (flv) в блоке 13 определяют текущий удельный расход катализатора (Вц) на 1 м полимеризационной шихты . СЯ «ш . По информации с датчиков раёхода шихты 4 и расхода воды 7 (ug) в блок 16 определяют также соотношение расходов вода-шиЗста (Dg.yj ) в первой стзшени отмывки ,1 ®& , -- а - (2) Информация с блоков 13 и 16 посту пает в блок 15, где определяют текущее отклонение соотношения расходов вода-шихта|. 8,.. И текущее отклонение удельного расхода катализатора . U) Затем в блоке 14 формируется сигнал, пропорциональньш заданному значению расхода воды й при этом К ,К, - константы. Из блока 14 сигнал, пропорционал ный расчетному значению йО. , п ступает в качестве уставки на регул тор 8, который обрабатывает заданно значение расхода воды, например, по ПИ закону регулирования и вьщает сигнал на клапан 9, корректирующий подачу воды в аппарат 2 первой ступени отмьшки. По информации с датчи ков расхода шихты 4 и расхода воды (dm) в блоке 17 определяется текуще соотношение расходов вода-шихта (Ag/щ ) во второй ступени отмывки: в/ш а Далее по информации с блока 17 оп ределения соотношения расходов пшхта-вода во второй ступени отмывки (Dg , ) и датчика 6 показатели рН воды в блоке 18 определяется текуще отклонение соотношения расходов вода-шихта/ 2 -зад «i ; (f) и показателя рН воды рН рН -рН (8) Затем в блоке 14 формируется сиг нал, пропорциональный заданному зна чению расхода воды (лб), ,. С9) при зтом Кз,К4 - константы. Из блока 14 сигнал, пропорциональный заданному расходу воды лй поступает в качестве,уставки на регулятор 11, который отраб тьшает заданное значение расхода воды по ПИ закону регулирования и вьщает сигнал на клапан 11, корректирующий подачу воды в аппарат 3 второй ступени отмывки. Пример 5. Заданные значения параметров: соотношение расходов вода-шихта на первую ступень отмывки в аппарате 2 .3; соотношение вода-шихта на вторую 31) тупень отмывки в апп. удельный расход катализатора на 1 м шихты ,0 отнпоказатель рН отмывной воды после второй ступени рН 3 ед. Текущие значения параметров: расход шихты flu,80 м ч , расход катализатора Q 0,6 м/ч; расход воды на первую ступень отмывки Qg 20 расход воды на вторую ступень MV.4, показатель рН воды после второй ступени отмывки ед. Расчет заданных значений расхода воды а) для первой ступени отмьшки,; по формуле (1) определяли текущее значение ,75 отн, ви по формуле (2) определяли текуее соотнсЯление расходов вода-шихта D - Qft -20 о 2S. Q -go по формуле (3) определяли текущее тклонение соотношения расходов воа-шихта;/ш 1 :;:-с- 03-о,25) 0,05 отн, по формуле (4) определяли текущее тклонение удельного расхода каталиатора 1,00-0,,25, по формуле (5) определяли изм нение заданного расхода отмывной ды, Kr N V K100,3-0,05+20,7-0,25, где ,3i ,7-, м +5,1 м : 10,1 б) для второй ступени отмывки по формуле (6) определяли тек I соотношение расходов вода-шихта в е . 1 Ru, 80 1,0 по формуле (7) определяли тек отклонение соотношения расходов да-шихта -3) 0,5-0,,12, по формуле (8) определяли тек отклонение показателя ЛРц ТЗ т) ,1 . н 9 по формуле (9) определяли изменение заданного расхода отмывной воды S Ie/m VPH 120,1.0,12+ +6,1 (-1), / .где K.,1j ,1, . 1,-6,,3 м . Расчетные значения 10,1 м мАЛ -О fli -8,3 м в качестве уставок задания соответственно на регуляторы 8 и 11 отмывной воды. Таким образом, регулируя подачу отьивной воды на первую ступень отмывки в зависимости о,т соотношения расходов вода-шихта и удельного расхода катализатора, а на вторую ступень отмывки в зависимости от соотношения расходов вода-шихта и показателя рН воды, добиваются улучшения качества отмывки полимеризата. от солей катализатора переменной валентности, тем самым уменьшают количество металлов (Ti, А1) в каучуке, что улучшает качество последнего и работу последукнцих стадий.

Iff

13

(4

17 t

Ши

г/7

Kвfnaл jorofi

cto

HoflUMfpuiafn

9i.

,СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ ОТМЫВКИ ПОЛИМЕРИЗАТА ОТ СТЕРЕОСПЕЦИФИЧЕСКОГО КАТАЛИЗАТОРА в производстве синтетического каучука, проводимого в две ступени в аппаратах непре- рывного действия путем изменения расхода отмывкой воды в зависимости от .качества отмывки- полимеризата от катализатора, измерения расходов шихты и катализатора, отличающийся тем, что, с целью повьшения качества отмывки полимеризата от солей металлов катализатора, определяют соотношение расхода воды и шихты на первую и вторую ступень отмывки, удельный расход катализатора и показатель рН воды второй ступени после отмывки и корректируют расход воды в зависимое ,ти от указанных параметров, при этом расход воды на первую ступень отмьшки изменяют пропорционально соотношению расходов воды и шихты и удельному . расходу катализатора, а на вторую iступень отмывки - пропорционально со(Л отношению расходов воды и шихты и показателю рН воды после отмывки.

Вода

Ш)

Лцш

0,2 ,J (Pat. 2