Способ подготовки пробы к анализу Советский патент 1985 года по МПК G01N1/22 B01D53/02 

/7/5 носитеflb

У////////////////Л/,

4)0000 ООООО

W///////////////

к 6c i i/yfi-насосу

о оооооооо

850000000 «ftOOOOOO 1 1 Изобретение относится к способам подготовки проб при анализе объектов окружающей среды и может быть исполь зовано для концентрирования проб атмосферного воздуха перед газохромато графическим анализом. Цель изобретения - повышение концентрации примесей в пробе, а также их концентрирование в двухфазных системах. На чертеже изображена схема устР9Йства для подготовки пробы. Устройство включает поворотньй кран 1, сосуд с гранулами сорбента 2, резиновые уплотнители 3, приемник проб 4, нагреватель 5. Способ реализуется следующим образом.Через гранулированный сорбент пропускают пробу анализируемой среды, например атмосферного воздуха, содержащего примеси определяемых веществ, удаляют из межзерновь1х . пустот сорбента и приемника проб сво бодньй газ, нагревают сорбент в пото ке газа-носителя и собирают смесь газа-носителя с примесями в герметичном приемнике проб. При этом уда ление свободного газа может быть осуществлено вакуумиронанаем сорбен та, а газ-носитель, если таковым .являются пары жидкости, может быть сконцентрирован в приемнике при ком натной температуре. Пример 1. Через сорбент (1. г активированного угля с удельной поверхностью 1200 и зернением 0,25-0,50 мм), помещенньй в сосуд объемом 4 мл, пропускают пробу анали зируемого воздуха, содержащего приме си парафиновых углеводородов Cjи хлорированных углеводородов (фрео нов 11 и 12). Указанные примеси полностью поглощаются на сорбенте, а большая часть таких газов, как азот и кислород, проходит через его слой Далее в сосуд с сорбентом заливают 1 мл дистиллированной воды, которая вьггесняет из его межзерновых пустот часть свободных газов (в основном азот и кислород) в количестве, как показгши результаты эксперимента, 7г-10 МП на 1 г угля. Определяемые же вещества адсорбированы более проч но, мало растворимы в воде и не выт тесняются ею из сорбента. Таким образом, объем газовой фазы в приемнике сокращается на 7-10 мп, аконцент 72 рация определяемых примесей В|.ней соответственно увеличивается. После удаления свободных газов.к одному из концов сосуда с сорбентом (тому, через который поступала проба) подсоединяют вакуумированный до остаточного, давления ( атм.) приемник обьемом 10 мл, помещают сосуд в трубчатую печь, нагретую до 175-200 С, и после испарения добавленной воды подают в него нагретьй до той же температуры газ-носитель (пары воды). Сконденсировав в приемнике 2-2,5 мл ,воды, его отсоединяют от сосуда с сорбентом и, не нарушая герметичности приемника, отбирают из него часть газовой фазы (например, шприцам) или всю ее для газохроматического анализа. Потери определяемых примесей за счет растворимости их в водной фазе могут быть оценены количественно, поскольку объем ее известен. Для указанньк веществ, например, они составляют менее 0,1%. Газохроматический анализ подготовленной пробы , вьтолняется по известньм методикам. П р и м е р 2. Через сорбент (5 г молекулярных сит 13Х зернением 0,51,О мм), помещенный в сосуд объемом 5 мл, пропускают пробу анализируемого воздуха, содержащего примеси ароматических у1:леводородов (бензола, толуола,ксилоло в) и предельных углеводородов C.,-C.jj,. К тому из концов сосуда, через который в него поступила проба, присоединяют герметичньй приемник объемом 4 мл, а противоположный конец герметизируют резиновой прокладкой. С помощью иглы медицинского шприца путем прокола ею прокладки соединяют сосуд с вакуумнасосом и в течение 0,2-1,0 мин удаляют из межзерновых пустот сорбента и приемника свободные газы в количестве 19-21 мл цри давлении . Отсоединив вакуум-насос с иглой, через ту же прокладку вводят шприцом в сосуд с сорбентом 1-3 мл воды и помещают его в трубчатую печь нагретую до 175-200 С. Через 10 - 15 мин нагрева сорбента в потоке паров воды, вытеснянлцих определяемые вещества :в приемник, последний отсоединяют от сосуда с сорбентом и анализируют состав газовой фазы по известным методикам. Примерз. Через сорбент (1 г полисорба -10Х зернением 0,20 31

0,25 мм), помещенный в сосуд объемом 5 мл, пропускают пробу анализитруемого воздуха, содержащего примеси определяемых веществ, например предельных углеводородов , ароматических углеводородов (бензола, толуола,ксилолов),хлорированных углеводородов (хлороформа, четыреххлористого углерода, три- и тетрахлорэтилена), спиртов (этилового, бутилового), альдегидов (ацетальдегила) и кетонов (ацетона, метилэтилкетона). К сосуду с сорбентом присоединяют герметичный приемник объемом 2 мл и удаляют из межзерновых пустот сорбента и приемника

70317 .4

свободные газы в количестве 4,5 мл способом, описанным в примере 2. Помещают сосуд с сорбентом в печь, нагретую до 175-200С и через 4 5 5 мин подают в него водяной пар той же температуры. После конденсации в приемнике 0,7-1,0 мл воды, количество которой устанавливают взвеши- ванием приемника , последний отсоединяют от сосуда с сорбентом

и анализируют состав- газовой фазы , в которой определяют неполярные углеводы , и кондексированной фазы, содержащей кислородсодержащие ве-

15 щества , по известным методикам.

1. СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ К АНАЛИЗУ, включаняций пропускание . анализируемой среды через гранулированный сорбент с межзерновыми пуст отами, поглощающий анализируемые примеси, нагрев сорбента в потоке газа-носителя и сбор смеси газаносителя с примесями в герметичном приемнике проб, отличающийс я тем, что, с целью повьшения концентрации примесей в пробе, перед нагревом сорбента из его межзерновых пустот удаляют свободньй газ. 2.Способ по П.1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что удаление свободного газа осуществляют вакуумированием сорбента. 3.Способпо П.1, отличаюI щийся тем, что, с целью концентрирования примесей в двухфазных (Л системах, газ-носитель в приемнике проб конденсируют. с